有机磷类和氨基甲酸酯类农药是两类常用的杀虫剂类药物。有机磷类农药具有广谱、高效、作用方式多、使用方便等优点,氨基甲酸酯类农药具有选择性强、高效、广谱、对人畜低毒、易分解和残毒少的特点,两大类农药均在农业、林业和牧业等方面具有广泛的应用。
有机磷类农药具有剧毒性,容易对人体或动物造成急性中毒,氨基甲酸酯类农药虽不是剧毒化合物,但具有致癌性,近年来,杀虫剂中毒事件也在日益增多,症状较轻者,会出现头晕、恶心、呕吐、四肢乏力等症状,症状较重者会有生命危险,最好的方法就是去医院洗胃,所以建立一种快速准确的测定血液中的杀虫剂类药物的检测方法尤其重要。
珀金埃尔默解决方案来啦！
珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案,利用QSight LC-MS/MS液质联用系统,参考司法鉴定技术规范SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中238种毒(药)物的检测 液相色谱- 串联质谱法》,建立了血液或尿液中杀虫剂类药物检测的解决方案。
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样品前处理方法
待测样品
取血液或尿液1mL,加入10μL地西泮-d5和SKF525A内标溶液(1μg/mL),加入2mL pH9.2硼酸缓冲液后用3.5mL乙醚提取,混旋,离心。上清液于60°C水浴中挥干,残余物中加入200μL流动相复溶,取10μL进LC-MS/MS分析。
空白样品
取空白血液或尿液1mL,按待测样品处理步骤操作。
添加样品
取空白血液或尿液1mL,添加待测样品中出现的可疑毒(药)物对照品,按待测样品处理步骤进行操作。
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LC-MS/MS仪器方法
珀金埃尔默LX50 UHPLC参数
色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm
柱温：35℃
流速：0.35mL/min
表1：液相色谱梯度洗脱表
质谱参数
以下参数以珀金埃尔默QSight 210™三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3。
表2：化合物质谱参数列表
表3：质谱离子源参数
图1：7种常见杀虫剂的提取离子叠加谱图(克百威,乐果,马拉硫磷,胺菊酯：1ng/L；毒死蜱,灭多威,氧乐果：10ng/L)
图2：7种常见杀虫剂的标准曲线(1倍LOD-3倍LOD)
本文总结
本文采用LX50-QSight220三重四极杆液质联用系统,对血液和尿液中的常见杀虫剂进行了方法的开发与测试,通过以上结果可见,该仪器具有优异的灵敏度,检出限完全满足标准的要求,可以轻松满足检测需求,同时可以得到出色的峰形。
珀金埃尔默的QSight系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术,使其具有优异的自清洁功能,应对复杂基质分析时,可以起到抗污染免维护的作用,大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。
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