扫描电镜镜特殊类型样品制备系列 03--不导电样品的2种应对方法

对于不导电材料,在入射电子束的作用下,其表面会积累电荷,这些电荷会对扫描电镜背散射电子成像和二次电子成像产生不良影响；同时对入射电子束产生"减速"作用,进而减小电子束的着陆电压,对能谱的准确性产生极大负面影响。

针对此情况,飞纳台式扫描电镜提供低真空模式,以降低充电效应对测试结果产生的影响。

方糖扫描电镜图像样品产生充电效应  （左）

方糖扫描电镜图像低真空下无充电效应（右）

样品在充电状态下,充电位置带负电,将对入射电子束产生强烈的排斥。如上图所示,排斥电子被探测器收集,显示在图像中往往为异常亮区或亮环。充电严重时,白色区域拓展至整个视野,无法正常成像。

常见的解决方案、

• 导电胶或导电胶水

通过用小部分导电胶（例如铜导电胶）或一些导电涂料覆盖部分样品表面,这将降低充电效应,并且在靠近导电胶或导电涂料的区域避免充电效应。

• 低真空

在样品仓中引入适量气体分子。这些分子被入射电子束撞击,并发生电离。电离出的正离子和样品表面上的大量电子吸引并中和。这可以减少样品表面电荷,并大幅削弱表面电场,改善充电现象。

虽然这种技术会使图像产生噪点,但可以让您在不额外制备的情况下分析样品,使分析检测效率高、成本低（无需额外溅射仪器等）。

无样品制备的纸张(产生充电效应)（左）、喷金后的纸张扫描电镜图像（中）、低真空模式下的纸张扫描电镜图像（右）

溅射涂层

通过使用溅射仪,可以在样品表面上形成一层纳米级导电材料层。这样就可以与铝台连接,从而形成了与地电位的连接,及时转移过量电荷。

涂层材料的选择在很大程度上取决于需要对样品进行何种分析。由于金或铂含有很高的导电性,是高分辨率图像的理想材料。当对非有机样品进行能谱（EDS）分析时,可以使用更轻的元素,如碳。ITO（氧化铟和氧化钛的合金）可以产生透明的导电层,并且可以用在光学镜片上使样品适用于扫描电镜（SEM）。

使用溅射仪的缺点是需要额外的仪器,材料分析变得更耗时并且样品会经历重复抽真空。 此外,使用背散射电子（BSD）探测器对样品成像的优势会弱化,因为对比度变得非常均匀,并且不同元素之间的灰度强度差异降低。

使用标准样品杯检测的头发图像（第一行）

使用降低荷电效应样品杯检测的头发图像（第二行）

降低荷电效应样品杯（以下简称"降低杯"）

飞纳电镜的降低杯可以有效解决样品的充电问题。无需对样品喷金或蒸碳,使用降低杯可以在更高的倍数下观察样品,而不用担心充电问题对图像的影响（一般来说,倍数越高,充电越严重）。通过对比第一行和第二行SEM图片,降低杯有效避免了头发样品的充电现象。

小结

在扫描电镜工作中,样品充电现象将对测试结果造成不良影响。飞纳电镜提供的低真空模式,可以在很大程度上改善电镜测量结果,真实反映样品形貌信息。