长期或过量的服用一些治疗类药物会引起患者机体多项检验指标的变化。研究结果发现,精神类药物的不良反应发生率高于心血管类药物、抗肿瘤药物,引起药物不良反应,最多的前 3 种药物分别为氯氮平、利培酮和奥氮平,本文针对苯二氮卓类、抗抑郁类、抗癫痫类药物建立了快速准确的液质联用检测方法,用于测定血液或其他体液中的药物浓度,对于药物治疗进行指导与评价,避免出现给药不当,导致毒性反应。
珀金埃尔默一直致力于为用户提供全方位的解决方案,利用 QSight LC-MS/MS 液质联用系统,参考司法鉴定技术规范 SF/Z JD0107005-2016《血液、尿液中 238 种毒(药)物的检测 液相色谱 - 串联质谱法》,建立了血液或尿液中治疗类药物检测的解决方案。
01
样品前处理方法
待测样品
取血液或尿液 1mL,加入对应的化合物内标物标准品 10μL(1μg/mL),加入 2mL pH9.2 硼酸缓冲液后用 3.5mL 乙醚提取,混旋,离心。上清液于 60°C 水浴中挥干,残余物中加入 200μL 流动相复溶,进 LC-MS/MS 分析。
空白样品
取空白血液或尿液 1 mL,按待测样品处理步骤操作。
02
LC-MS/MS仪器方法
珀金埃尔默 LX50 UHPLC 参数
色谱柱：Quasar C18, 100x2.1mm, 2.6μm
柱温：35℃
流速：0.5mL/min
进样体积：10μL
表1：液相色谱梯度洗脱表
质谱参数
以下参数以珀金埃尔默 QSight 210™ 三重四极杆质谱仪为例,目标化合物质谱参数见表2和表3。
表2：化合物质谱参数列表
表3：质谱离子源参数
03
实验结果
将10个标准品分别稀释为不同浓度,最低浓度分别为1~20ng/ml,以下为10个化合物及其对应内标的提取离子谱图。
图1：10种治疗性药物及其内标的提取离子谱图
图2：10种治疗类药物的标准曲线
结论
本文采用LX50-QSight 220 三重四极杆液质联用系统,对血液或尿液中的常见治疗类药物进行了方法的开发与测试,通过以上结果可见,该仪器具有优异的灵敏度,检出限完全满足标准的要求,可以轻松满足检测需求,同时可以得到出色的峰形。
珀金埃尔默的 QSight 系列三重四极杆液质联用系统具有HSID热表面诱导去溶剂的专利技术,使其具有优异的自清洁功能,应对复杂基质分析时,可以起到抗污染免维护的作用,大大节省了仪器的维护成本和人员工作效率的提升。
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