正确使用分液漏斗振荡器需要掌握时间和灵活性,还应该认识到分液漏斗振荡器目的是将多个液体混合物分层,在分层过程中会产生压力,而压力来自固有蒸气压,这些基础知识也是操作的重点,那么使用分液漏斗振荡器的方法有哪些？
先,从有机溶剂中的有机反应混合物开始,关闭旋塞阀,通过顶部的塞子开口添加有机液体,然后加入水溶液,如果希望能产生预计的化学反应就要缓慢添加水溶液。如果发生气体逸出,则需要分液漏斗振荡器将速度降到低,缓慢旋转分液漏斗内的混合物,直到大部分气泡停止,接着是困难的操作,将塞子放在顶部的开口处,然后取下分液漏斗,用拇指和食指放在旋塞手柄上,分液漏斗萃取器用一只手握住烧瓶底部,用另一只手抓住塞子的头部,在一个动作中,翻转分液漏斗并在活塞上升到液体表面之上时打开活塞,这是可以听到嗖嗖的气压逃逸声。
这个过程有几个挑战,如果塞子没有足够紧,液体的将从塞子开口泄漏,如果过早打开旋塞阀,液体也会从该开口泄漏,如果整个过程没有快速完成,当倒置漏斗时,压力会使塞子被挤出。此时,需要充分混合液体以方便提取,关闭旋塞并通过分液漏斗振荡器加速来摇动混合物,此过程会产生多的压力,需要定时停止和排气。
如何需要分层可以将分液漏斗放回环形支架中,混合物应该会地洞分开,如果没有,或者分液漏斗萃取器只是部分分开,这时会形成一种乳液,这种混合物不容易分层,可以将混合物放置5-10分钟即可分离,如果依然失败,用玻璃棒搅动漏斗的侧面,另外,可能存在乳液膜,防止溶液球聚结,也可以加入少量饱和氯化钠,离子强度的变化能将水吸入盐溶液中,加入少量有机溶剂稀释有机产物,也可以降低表面张力,在困难的情况下,可以使用多种技术组合使用。如何分层成功,可以取下塞子,放在干净的纸巾上,一旦将不需要液体清除后,将身下的液体倒入合适的容器中。
分液漏斗振荡器将混合物分开,可以在添加几滴水,疑问水能与水层混溶,而无法与有机层混溶。注意,氯化有机溶剂比水密,其他有机溶剂也可能比水轻,此外,水溶液的密度也受盐或有机化合物溶解的影响。