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维斯尔曼米非司酮84371-65-3检测方法

来源: 武汉维斯尔曼生物工程有限公司 2023年03月29日 08:45


武汉维斯尔曼专注打造米非司酮化学试剂品牌!

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中文名 米非司酮

英文名 Mifepristone

化学名11-β〔4-(N, N-二甲氨基)-1-苯基〕-17β羟基- 17α-(1-丙炔基)-雌甾-4,9-二烯-3酮

CAS号 84371-65-3

分子式 C29H35NO2   分子量 429.61

外观  为淡黄色至黄色结晶性粉末,无臭无味

溶解性 易溶于甲醇和二氯甲烷,溶于乙醇和乙酸乙酯,几乎不溶于水


本品的熔点为192-196℃。 比施度 取本品,精密称定,加二氯甲烷制成每1ml中约含5mg的溶液,依法测定,比施度为+124°至+129°。

鉴别:(1)取本品,加乙醇制成每1ml中约含10μg的溶液,照紫外-可见分光光度法测定,在304nm与260nm的波长处有最大吸收。 (2)本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集162图)一致。

检查:有关物质 取本品,用甲醇溶解并制成每1ml中含0.5mg的溶液,作为供试品溶液;精密量取2ml,置100ml量瓶中,加甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法测定,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,以甲醇-水-三乙胺(75:25:0.05)为流动相,检测波长为304nm,理论板数按米非司酮峰计算不低于2000。取对照溶液10μl注入液相色谱仪,调节检测灵敏度,使主成分色谱峰的峰高约为满量程的10%。精密量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。供试品溶液的色谱图中如有杂质峰,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积。 干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%。

含量测定:取本品约0.3g,精密称定,加冰醋酸20ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于42.96mg的C29H35NO2。

化学成分:干燥品计算,含C29H35NO2不得少于98.5%。


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