YBB00252003-2015

玻璃颗粒在121℃耐水性测定法和分级

本法适用于各类药用玻璃材质耐水性的滴定法测定和分级。

本法是一种材质试验法,取一定量规定尺寸的玻璃颗粒,放在规定的容器内,加入规定量的水,并在规定的条件下加热,通过滴定浸提液来测量玻璃颗粒受水浸蚀的程度并分级。

试验用水试验用水不得含有重金属（特别是铜）,必要时可用双硫踪极限试验法检验,其电导率在25℃±1C时,不得超过0.1mS/m.。试验用水应在经过老化处理的烧杯中煮沸15分钟以上以去除二氧化碳等气体。试验用水对甲基红应呈中性,即在50ml水中加入甲基红指示液（甲基红钠0.025g,加水溶解并稀释至100ml）4滴,水的颜色变为橙红色（pH5.4～5.6）。该水可用于做空白试验。试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24小时而不改变其pH值。

仪器装置压力蒸汽灭菌器、锥形瓶、烧杯（注：玻璃容器须用平均线热膨胀系数约为3.3×l0K1硼硅玻璃制成,新的玻璃容器须经过老化处理,即将适量的水加入玻璃容器中,按试验步骤中规定的热压条件反复处理,直到水对甲基红呈中性后方可使用）、烘箱、锤子、由淬火钢制成的碾钵和杵、一套不锈钢筛网（含有A筛：孔径425um、B筛：孔径300um、O筛：孔径600~1000um）。

供试品的制备将供试品击打成碎块,取适量放入碾钵中,插入杵,用锤子猛击杵,只准击一次,将碾钵中的玻璃转移到套筛上层的O筛上,重复上述操作过程。用振筛机振动套筛（或手工摇动套筛）5分钟,将通过A筛但留在B筛上的玻璃颗粒转移到称量瓶内,玻璃颗粒以多于10g为准。共制备玻璃颗粒3份。

用磁铁将每份玻璃颗粒中的铁屑除去,移入250ml锥形瓶中,用无水乙醇或丙酮旋动洗涤玻璃颗粒至少6次,每次30ml,至无水乙醇或丙酮清澈为止。然后将装有玻璃颗粒的锥形瓶放在电热板上加热,除去残留的丙酮或无水乙醇,再转入烘箱中烘干,取出,置干燥器中冷却。贮存时间不得过24小时。

测定法分别取上述玻璃颗粒10.00g,精密称定,置250ml锥形瓶中,精密加入水50ml。用烧杯倒置在锥形瓶上,将锥形瓶放入压力蒸汽灭菌器,打开排气阀,匀速加热,使蒸汽从排气阀喷出持续10分钟,关闭排气阀,继续加热,在19~33分钟内,将温度升至121C,到达该温度时开始记时。在121℃保持30分钟土l分钟后,缓缓冷却和减压,在38~46分钟内将温度降至100℃（防止形成真空）。从压力蒸汽灭菌器中取出,冷却至室温。同法制备空白溶液。在1小时内完成滴定。

在每个锥形瓶中加入甲基红指示液（甲基红钠0.025g,加水溶解并稀释至100ml）4滴,用盐酸滴定液（0.02mol/L）滴定至微红色,并用空白溶液校正。

结果表示计算滴定结果的平均值,以每1g玻璃颗粒消耗盐酸滴定液（0.02mol/L）的体积（ml）表示。

分级玻璃颗粒的耐水性应根据盐酸滴定液（0.02mol/L）的消耗量（ml）按下表进行分级。

表1玻璃颗粒试验的耐水性分级

玻璃耐水级别	每1g玻璃颗粒耗用盐酸滴定液（0.02mol/L）的体积（ml）
1级	≤0.10
2级	0.10~0.85
3级	0.85~1.50