YBB00242003——2015

121℃内表面耐水性测定法和分级

本法适用于采用滴定法对各类药用玻璃容器内表面耐水性的测定和分级。

本法是一种表面试验法。将试验用水注入供试容器到规定的容量,并在规定的条件下加热,通过滴定侵蚀液来测量容器受水侵蚀的程度并分级。

试验用水实验用水不得含有重金属（特别是铜）,必要时可用双硫腙极限试验法检验,其电导率在25℃±1℃时,不得超过0.1mS/m.试验用水应经过老化处理的烧杯中煮沸15分钟以上除去二氧化碳等气体。试验用水对甲基红应呈中性,即在50ml水中加入甲基红指示液（甲基红钠0.025g,加水溶解并稀释至100ml）4滴,水的颜色变为橙红色（pH5.4~5.6）。该水可用于做空白试验。试验用水通常可在具有磨口玻璃塞的烧瓶中贮存24小时而不改变其pH值。

仪器装置压力蒸汽灭菌器、滴定管、烧杯、烧瓶（注：玻璃容器须用平均线热膨胀系数约为3.3×10^-6K^-1硼硅玻璃制成,新的玻璃容器须经过老化处理,即将适量的水加入玻璃容器中,然后按测定法中的热压条件反复处理,直到水对甲基红呈中性后方可使用）。

供试品供试品的数量取决于容器的容量、一次滴定所需浸提液的体积和所需的滴定结果的次数,可按表1计算。

表1  用滴定法测定耐水性时所需容器的数量

容量（ml） （相当于灌装体积）	一次滴定所需容器的极少数量（个）	一次滴定所需浸提液的体积（ml）	滴定次数
≤3	10	25.0	1
＞3~30	5	50.0	2
＞30~100	3	100.0	2
＞100	1	100.0	3

测定法供试品的清洗过程应在20~25分钟内完成,清除其中的碎屑或污物。在环境温度下用水*清洗每个容器至少2次,罐装水以备用。临用前倒空容器,再依次用水和试验用水各冲洗1次,然后使容器*晾干。

取清洗干净后的供试品,加试验用水至其满口容量的90%,对于安瓿瓶等容量较小的容器,则罐装水至瓶身缩肩部,用倒置的烧杯（经过老化处理的）或其他适宜的材料盖住口部。将供试品放入压力蒸汽灭菌器中,开放排气阀,匀速加热,使蒸汽从排气阀喷出持续10分钟,关闭排气阀,继续加热,在19~33分钟内,将温度升至121℃,到达该温度时开始计时。在121℃保持60分钟±1分钟后,缓缓冷却和减压,在38~46分钟内将温度降至100℃（防止形成真空）。从压力灭菌器中取出供试品,冷却至室温。

按表1规定,对灌装体积小于等于100ml的玻璃容器,将若干个容器中的浸提液合并于一个干燥的烧杯中,用移液管吸取浸提液至锥形瓶中,同法制备相应的份数。

按表1规定,对灌装体积大于100ml的玻璃容器,用移液管吸取容器中的100ml浸提液至锥形瓶中,同法制备3份。

以水作为空白溶液,在相应条件下进行空白校正。

结果表示计算滴定结果的平均值,以每100ml浸提液消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）的体积（ml）表示。

分级玻璃容器应根据盐酸滴定液（0.01mol/L）的消耗量（ml）进行分级,见表2.

表2玻璃容器内表面试验的耐水性分级（滴定法）

容量（ml） （相当于灌装体积）	每100ml浸提液消耗盐酸滴定液（0.01mol/L）的zui大值（ml）
	HC1级	HC2级	HC3级	HCB级	HCD级
≤1	2.0	2.0	20.0	4.0	32.0
＞1~2	1.8	1.8	17.6	3.6	28.0
＞2~5	1.3	1.3	13.2	2.6	21.0
＞5~10	1.0	1.0	10.2	2.0	17.0
＞10~20	0.80	0.80	8.1	1.6	13.5
＞20~50	0.60	0.60	6.1	1.2	9.8
＞50~100	0.50	0.50	4.8	1.0	7.8
＞100~200	0.40	0.40	3.8	0.80	6.2
＞200~500	0.30	0.30	2.9	0.60	4.6
＞500	0.20	0.20	2.2	0.40	3.6

注：HC1级适用于的硼硅酸盐玻璃制成的玻璃容器的分级；HC2级适用于以钠钙玻璃制成的内表面经过处理的玻璃容器的分级。