FIB制样产生的非晶层如何修复？

FIB制样产生的非晶层如何修复？

前面我们介绍了FIB制样是透射电镜中常用的制样方法,但是使用离子束时可能会引起一些意想不到的样品损伤,改变了样品表面的特性,产生的非晶层或损伤层在使用 FIB 系统制备的 TEM 样品中非常明显,可能会影响到观察结果。

常用的FIB 制样缺陷解决方案有三种方法：

1.气体辅助蚀刻；

2.低能量 FIB；

3.氩离子研磨精修；

本文主要介绍通过氩离子精修仪和低能离子枪(LEG to FIB)两种技术来修复非晶层问题的解决方案

氩离子研磨精修非晶层

使用低加速电压的氩离子束对经过 FIB 处理的样品进行精修是处理非晶层的一种高效的解决方法。相比高电压,氩离子束在较低电压下操作,从而减少了可能造成的损伤。这种方法可用于进一步减薄样品,并去除表面的非晶层,有助于保留样品原始的结构和特性。

方法 1 ：离子精修仪

离子精修仪是采用氩离子束,专为最终抛光、精修和改善 FIB 处理后的样品而设计。离子精修仪比较适合要求样品无加工痕迹、表面几乎没有任何损坏的 XTEM、HRTEM 或 STEM 的用户。

离子精修仪

Gentle Mill 采用低能氩离子枪（离子能量：100 - 2000 eV,连续可调）,内置工业级计算机,简单便捷的图形界面和图像分析模块,高度自动化的操作机制,较大限度地减少人工干预。Gentle Mill 对在各种 FIB 制备的样品进行低能量氩离子研磨显着降低了损伤层的厚度。

应用案例分享

使用离子精修仪在 300V, 15° 条件下处理 5 min 后,可以明显地看到非晶层的减少。

去除 FIB 导致的表面非晶层的完整过程：(a) 是通过 30 kV FIB 处理样品的 HRTEM 图像。(b-d) 是连续低能氩离子处理后的 HRTEM 结果。

FIB 薄片,低能离子枪能有效消除所有非晶层和损坏层。

方法2：低能氩离子枪（LEG）集成搭载至 FIB

另外一种能够实时进行样品处理的方案。即通过将低能氩离子枪（LEG）集成搭载到 FIB 设备中。低能氩离子枪（LEG）适用于表面减薄、表面处理后的后处理、清洁以及去除无定形和氧化物表面层,由此实现对样品进行最终抛光和温和的表面清洁。

低能量氩离子枪（LEG）,直径和长度均为 50 mm,能量范围为：100  eV - 2000 eV。

低能量氩离子枪（LEG） 可集成到 FIB 设备,带波纹管的传输系统可通过连接管安装到设备上。通线性传输系统提供的离子源流动性,从而实现氩离子的精修处理。

应用案例分享

经 FIB 处理过后的蓝宝石薄片

经 LEG 清洁的同一块蓝宝石 FIB 薄片