采用智能一体化蒸馏设备,采用PTC(远红外陶瓷加热)技术代替大功率电加热器同时采用智能蒸馏终点控制,内置式冷却水自降温及抚琴系统以及特殊订做*利冷凝管等技术手段,实现了操作简单,自动蒸馏,美观实用,节能降耗等目的,可广泛适用于环境监测,供排水,水文监测,产品质检,检验检疫,科研院所,高校,疾病预防控制中心等各化学实验室需要蒸馏处理的场所领域适合项目水样的挥发酚,*化物,氨氮,油中水份以及食品检测领域中的二氧化硫残留量以及甲醛(吊白块),酒精度,测高氯废水的化学需氧量,氯气校正法的蒸馏操作等。

方法于原理

点化汞和碘化钾的碱性溶液于氨反应生成淡红综色胶态化合物,此颜色在较宽的波长内具强烈吸收。通常测量用波长在410～425nm范围。

仪器

分光光度计。

pH计。

试剂

配制试剂用水均应为无氨水。

纳氏试剂：可选择下列一种方法制备

称取20g碘化钾溶于约100ml水中,边搅拌边分次少量加入二氯化*结晶粉末(约10g),至出现微量朱红色沉淀不易溶解时,停止滴加*化汞溶液。另称取60g氢氧化钾溶液水,并稀释至250ml,充分冷却至室温后,将上述溶液在搅拌下,徐徐注入氢氧化钾溶液,用水稀释至400ml,混匀。静置过夜。将上清夜移入聚乙烯瓶中,密塞保存。

称取16g氢氧化钠,溶于50ml水中,充分冷却至室温。另称取7g碘化钾和10g碘化*溶于水,然后将此溶液在搅拌下徐徐注入氢氧化钠溶液中,用水稀释至100ml,贮于聚乙烯瓶中,密塞保存。

酒石酸钾钠溶液：称取50g酒石酸钾纳溶于100ml水中,加热煮沸以去除氨,放冷,定容至100ml。

铵标准溶液：称取3.819g经1000C干燥过的优级纯氯化氨溶液水中,移入1000ml容量瓶中,稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg氨氮。

铵标准使用溶液：移取5.00ml铵标准贮备液于500ml容量瓶中,用水稀释至标线。此溶液每毫升含0.010mg氨氮。

步骤

标准曲线的绘制:

吸取0、0.5、1.00、3.00、5.00、7.00和10.00ml铵标准使用液于50ml比色管中,加水至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液,混匀。加1.5ml钠氏试剂,混匀。放置10min后,在波长420nm处,用光程20mm比色皿,以水为参比,测量吸光度。

由测得的吸光度,减去零浓度空白的吸光度后得到校正吸光度,绘制以氨氮含量(mg)对校正吸光度的校正曲线。

水样的测定:

分取适量经絮凝沉淀预处理后的水样(使氨氮含量不超过0.1mg),加入50ml比色管中,稀释至标线,加1.0ml酒石酸钾纳溶液。以下同校准曲线的绘制。

分取适量经蒸馏预处理后的馏出液,加入50ml比色管中,加一定量1mol/L氢氧化钠溶液以中和硼酸,稀释至标线。加1.5ml钠氏试剂,均匀。放置10min后,同校准曲线步骤测量吸光度。

空白试验:

以无氨水代替水样,做全程序空白测定。

计算

由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得氨氮含量(mg)。

氨氮(N,mg/L)= m/V×1000

式中：m—由校准查得得氨氮含量(mg);

V—水样体积(ml)。

1.智能一体化蒸馏仪是加热,蒸馏,冷却,接收四位一体化设计的*新实验室蒸馏装置,为目前各级实验室蒸馏项目的仪器之一

2.采用远红外陶瓷加热技术,红外线辐射加热(无明火加热、防水)。功耗仅为原来的大功率电加热的四分之一,效果却等同陶瓷加热器耐水,避免水淹造成电路短路

3.采用内置式冷却水循环系统和自动降温技术,无需外接自来水冷却,节约了大量富贵的城市淡水资源

4蒸馏终点采用红外感应装置,馏出液到达蒸馏终点,红外液位感应自动启动停止加热,可以实现蒸馏过程的无人值守作业

5 本仪器一次可做6组样品,6孔均可单孔单控,加热温度与加热时间自动在大液晶显示屏上显示

6馏出液末端采用防倒吸装置,设有防真空电磁阀,保证馏出液的单向流通防止倒吸回烧瓶

7 利技术设计的蛇形冷凝管,蒸馏速度快冷却效果好