详细介绍
SPE固相萃取装置CYCQ-24B安装调试
固相萃取仪(Solid-Phase Extraction,简称SPE)是一种被广泛应用且备受欢迎的样品前处理技术,是利用固体吸附剂将液体样品中的目标化合物吸附,与样品的基体和干扰化合物分离,然后再用洗脱液洗脱或加热解吸附,达到分离和富集目标化合物的目的(即样品的分离,净化和富集),目的在于降低样品基质干扰,提高检测灵敏度,其应用于各类食品安全检测、农产品残留监控、医药卫生、环境保护、商品检验、自来水及化工生产实验室。
主要特征:
●固相萃取仪整机由透明有机玻璃制作,耐腐蚀性强。
●真空槽其壁厚均匀故可承受-0.096Mpa以上的高负压,长期高压使用不变形。
●各处受压均匀,气密性好,稳定性强。
●萃取速度*性好、控制调整方便。
●多通道可独立控制,接头耐腐蚀。
●产品内部试管架由聚四氟制成故有很高的耐腐蚀性。
SPE大多数用来处理液体样品,萃取、浓缩和净化其中的半挥发性和不挥发性化合物,也可用于固体样品,但必须先处理成液体。目前国内主要应用在水中多环芳烃和多氯联苯等有机物质分析,水果、蔬菜及食品中农药和除草剂残留分析,抗生素分析,临床药物分析等方面。
SPE装置由SPE小柱和辅件构成。SPE小柱由三部分组成,柱管、烧结垫和填料。SPE辅件一般有真空系统、真空泵、吹干装置、惰性气源、大容量采样器和缓冲瓶。
一个样品包括分离物和干扰物通过吸附剂;吸附剂选择性的保留分离物和一些干扰物,其他干扰物通过吸附剂;用适当的溶剂淋洗吸附剂,使先前保留的干扰物选择性的淋洗掉,分离物保留在吸附剂床上;纯化、浓缩的分离物从吸附剂上淋洗下来。
固相萃取是一个包括液相和固相的物理萃取过程。在固相萃取中,固相对分离物的吸附力比溶解分离物的溶剂更大。当样品溶液通过吸附剂床时,分离物浓缩在其表面,其他样品成分通过吸附剂床;通过只吸附分离物而不吸附其他样品成分的吸附剂,可以得到高纯度和浓缩的分离物。
在固相萃取中通常的方法是将固体吸附剂装在一个针筒状柱子里,使样品溶液通过吸附剂床,样品中的化合物或通过吸附剂或保留在吸附剂上。"保留"是一种存在于吸附剂和分离物分子间吸引的现象,造成当样品溶液通过吸附剂床时,分离物在吸附剂上不移动。保留是三个因素的作用:分离物、溶剂和吸附剂。所以,一个给定的分离物的保留行为在不同溶剂和吸附剂存在下是变化的。"洗脱"是一种保留在吸附剂上的分离物从吸附剂上去除的过程,这通过加入一种对分离物的吸引比吸附剂更强的溶剂来完成。
吸附剂的容量是在*条件下,单位吸附剂的量能够保留一个强保留分离物的总量。不同键合硅胶吸附剂的容量变化范围很大。选择性是吸附剂区别分离物和其他样品基质化合物的能力,也就是说,保留分离物去除其他样品化合物。一个高选择性吸附剂是从样品基质中仅保留分离物的吸附剂。吸附剂选择性是三个参数的作用:分离物的化学结构、吸附剂的性质和样品基质的组成。
固相萃取技术基于液-固相色谱理论,采用选择性吸附、选择性洗脱的方式对样品进行富集、分离、纯化,是一种包括液相和固相的物理萃取过程;也可以将其近似的看作一种简单的色谱过程。
SPE是利用选择性吸附与选择性洗脱的液相色谱法分离原理。较常用的方法是使液体样品通过一吸附剂,保留其中被测物质,再选用适当强度溶剂冲去杂质,然后用少量良溶剂洗脱被测物质,从而达到快速分离净化与浓缩的目的。也可选择性吸附干扰杂质,而让被测物质流出;或同时吸附杂质和被测物质,再使用合适的溶剂选择性洗脱被测物质。
SPE固相萃取装置CYCQ-24B安装调试
技术参数:
型 号 |
孔数 |
气体控制方式 |
工作区尺寸 |
压力显示 |
真空度 |
流量控制阀 |
CYCQ-12B |
12 |
独立控制每个孔 |
∮180X138 mm |
有压力表 |
0.098Mpa |
12个 |
CYCQ-24B |
24 |
独立控制每个孔 |
∮240X138 mm |
有压力表 |
0.098Mpa |
24个 |
CYCQ-36B |
36 |
独立控制每个孔 |
∮280X138 mm |
有压力表 |
0.098Mpa |
36个 |
可定做不同孔径和孔数的试管托盘或支架 选配DP-1真空泵配套使用真空度 |
SPE操作步骤:
I 柱的预处理
为了获得高的回收率和良好的重现性,固相萃取柱在使用之前必须用适当的溶剂进行预处理,预处理除去填料中可能存在的杂质,另一个目的是使填料溶剂化,提高固相萃取的重现性
II 样品的添加
预处理后,试样溶液被加至并以一定的流速通过柱子。在该步骤分析物被保留在吸附剂上。
III 柱的洗涤
在样品通过萃取柱时,不仅分析物被吸附在柱子上,一些杂质也同时被吸附,选择适当的溶剂,将干扰组分洗脱下来,同时保持分析物仍留在柱上
IV 分析物的洗脱
用洗脱剂将分析物洗脱在收集管中,为了提高分析物的浓度或为以后分析调整溶剂杂质,可以把收集到的分析物积分用氮气吹干,再溶于小体积适当的溶剂中。