蒸馏爆沸?蒸馏效率太慢?真空泵出口漏液,实验室臭臭?加热锅升温太慢?这些头疼的问题,在我们实际蒸馏的过程中,相信有很多小伙伴都有遇到过。那又当如何来避免这些问题呢?

在这里,小编给大家分享一下经验,咱可以从选购旋转蒸发仪的源头开始避免。

选购之前,先问自己以下问题：

一次蒸馏量是多少?

每天需要蒸馏的样品个数约多少?

蒸馏的溶剂预计会有哪些呢?溶剂的沸点大约是怎样的范围?

这些溶剂是否是易燃易爆,或是有毒有害的溶剂?

一旦确定实验要求和蒸馏的溶剂类型,我们就可以开始选购旋转蒸发仪啦。

1、明确产品规格

规格通常以蒸发瓶容积区分的,所需蒸发瓶的大小,取决于被蒸发物料的数量,一般而言,2L、3L、5L旋转蒸发器适合于实验室小量试验;5L、10L、20L适合于中试;20L、50L适合于中试及生产。当然,特殊情况下,咱还可以借助连续进料管,扩大蒸发瓶的容积,从而一定程度上扩大一次连续蒸馏量。

2、明确产品所需完成的蒸馏任务

蒸馏效率很关键

旋转蒸发仪的蒸馏效率决定了每天能蒸馏的样品个数,在相同溶剂的情况下,蒸馏效率越高,蒸馏的样品个数也越多。如果样品量大,咱在蒸馏效率上,咱得多花心思进行考量。

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---- 影 响 蒸 馏 效 率 的 关 键 因 素 ----

NO.1

【 系统的真空值 】

旋转蒸发仪的密闭空间由蒸发瓶、蒸发管、密封圈、冷凝管等玻璃组件、真空缓冲瓶、真空泵和真空管路组成,而这其中,影响系统真空关键且会变化的因素是：真空泵、密封圈和真空管。

真空泵和真空控制器：真空泵极限越低,系统的真空值也越低。在蒸馏的时候,需要通过真空控制器设置合理的真空值,保证蒸馏效率,同时避免爆沸。目前隔膜真空泵的极限真空zui低可达2mbar,循环水泵的极限真空大约50mbar(0.095kpa)。如果预算允许,真空控制器或真空阀就很有必要,它能控制好蒸馏所需的系统真空值。

密封圈：作为承接蒸发管和冷凝管的关键密封件,其耐磨性和耐腐蚀性是关键。常用作密封圈的材质是：PTFE和橡胶,显然PTFE的耐磨性和耐腐蚀性都会更好。个别厂家在密封圈中,加了不锈钢的缓冲弹片,耐磨性更好。

真空管材质：一般各厂家没有标配真空管,自行选购的时候,硅胶管自然是了,因其老化效率比橡胶管慢。

NO.2

【 加热锅温度 】

加热锅温度越高,溶剂的蒸馏效果越快,但考虑到目标成分的热敏性、操作的安全性,常用的温度是60℃。再者80°C以上,改用硅油作为介质会带来清洁的问题,一般更建议降低真空值来达到更快的蒸馏效率。目前市面上,的隔膜真空泵,极限真空可以达到2mbar,DMF在常温下都可以蒸馏出来。

NO.3

【 蒸发瓶的转速 】

蒸发瓶的转速越快,瓶内表面浸润面积愈大,受热面积大;但同时液膜厚度也愈厚,增大传热温差。对于不同粘度的物料,存在*转速。且转动动力由马达提供,市面上直流无刷马达、交流马达和步进马达都有,参差不齐,直流无刷马达的反馈是的,8年免维修维护。

NO.4

【 冷却介质的温度 】

为确保*的蒸馏效率,冷却介质一般建议同加热锅温度保持40°C的温差,以便将热蒸汽进行快速冷凝,降低蒸汽对系统真空的影响。

3、安全风险评估

蒸馏的安全风险主要来源于蒸馏的溶剂和加热介质。

1)如果加热介质是硅油的话,燃点至少高出加热锅zui高温度25°C。

2)蒸馏溶剂如带易燃、易爆性质的话,防爆玻璃组件可作为,蒸馏结束,仪器若能自动放气,以免人工放气太快,引发爆炸。

3)优化实验室环境,可以选配二次冷凝装置zui大化回收蒸馏溶剂。