包装溶剂残留顶空-气相色谱仪

包装溶剂残留顶空-气相色谱仪采用顶空气相色谱法,配FID检测器具更灵敏度高、线性范围宽、分析速度等优点；对分析人员和环境危害小, 操作简便。包装材料中的有机溶剂残留（乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、间苯二甲酸、甲苯、乙苯等）是由原料本身及后面的加工过程使用的油墨及粘连剂等带入。现在国内包装材料大多使用含有甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯等溶剂的溶剂性油墨,而溶剂的挥发采用干燥方式。

包装溶剂残留顶空-气相色谱仪

近20年来包装工业发展迅速,复合软包装以其印刷精美、阻隔性好、使用方便、包装自动化等特点,在各种包装中文字 ,特别是食品包装中得以广泛应用。 我们知道,印刷后的包装材料具有不同程度的气味,这要看所用的印刷方法或油墨的成分而定。如何来评价这些气味呢？这里首先应该说明的是,我们强调的重点并非是其散发的气味是什么样的,而是印刷后所形成的包装材料对包装内容物的影响。随着经济的发展和生活水平的改善提高,人们越来越重视食品卫生和安全状况。包装材料直接与食品接触,既保护产品,同时也可能污染产品.包装物中残留有机溶剂我公司采用顶空进样法对进行检测。

一、溶剂残留分析气相色谱仪采用顶空气相色谱法,配FID检测器具更灵敏度高、线性范围宽、分析速度等优点；对分析人员和环境危害小, 操作简便。对柱子污染少,谱图简单,是一种符合"绿色分析"要求的分析手段,因此被广泛应用于环境监测、食品及卫生防疫、中药成分分析、有机溶剂残留检测以及药物代谢动力学等领域。包装材料中的有机溶剂残留(乙酸乙酯、乙酸丁酯、甲乙酮、间苯二甲酸、甲苯、乙苯等)是由原料本身及后面的加工过程使用的油墨及粘连剂等带入。现在国内包装材料大多使用含有甲苯、甲乙酮、乙酸乙酯等溶剂的溶剂性油墨,而溶剂的挥发采用干燥方式。特别是在食品包装材料中,这些物质在接触食品时,迁移到食品中,成为内装食品的"特殊食品添加剂"。这些物质虽然微量,但*食用,对人体健康造成的危害却不可忽视。

二、包装溶剂残留顶空-气相色谱仪工作原理及优点：

启动后按设定值自动完成加热样品；进针；充压平衡；取样；样品充入定量管；六通阀切换进样；启动工作站开始采样记录等工作.分析是通过样品基质上方的气体成分来测定这些组分在原样品中的含量.显然,这是一种间接分析方法,其基本理论依据是在一定条件下气相和凝聚相（液相和固相）之间存在着分配平衡.所以,气相的组成能反映凝聚相的组成.我们可以把顶空分析看成是一种气相萃取方法,即用气体作"溶剂"来萃取样品中的挥发性成分,因而,顶空分析就是一种理想的样品净化方法.传统的液液萃取以及SPE都是将样品溶在液体中,不可避免地会有一些共萃取物干扰分析.况且溶剂本身的纯度也是一个问题,这在痕量分析中尤为重要.而气体作溶剂就可避免不必要的干扰,因为高纯度气体很容易得到,且成本较低,这也是顶空GC被广泛采用的一个重要原因.
采用顶空分析方法,顶空分析首先简单,它只取气相部分进行分析,大大减少了样品基质对分析的干扰.作为GC分析的样品处理方法,顶空是zui为简便的.其次,顶空分析有不同模式,可以通过优化操作参数而适合于各种样品.第三,顶空分析的灵敏度能满足法规的要求.zui后,与GC的定量分析能力相结合,顶空GC完*够进行准确的定量分析

三、仪器配置：

1.GC-7890/9860型气相色谱仪配氢火焰检测器（具有分流不分流进样及尾吹系统）

2.HS-9A顶空进样器（自动采集色谱信号）

3.毛细管色谱柱（根据用户要求定制）

4.氮、氢、空气源 气体纯度99.999%

5.数据处理系统（电脑、打印机、色谱工作站）

四、样品处理

1.将一定面积的食品包装材料用碎纸机破碎。

2.将样品放入20mL顶空样品瓶中。

3.将样品瓶放入顶空进样器加热进样。

五、分析条件

1

进样量	1mL（定量环进样）
进样方式	分流进样（分流比：39：1）
温度设置	柱箱温度：70℃
	进样口温度：160℃
	检测器温度：160℃
	传输线温度：85℃
	平衡温度：80℃,
毛细管色谱柱	PEG-20M30m×0.25mm×0.25μm
柱头压力（N2）	0.5MPa
取样压力（顶空）	0.85MPa,
辅助压力（顶空）	0.6MPa
尾吹气流量（N2）	30mL/min
平衡时间：	10min
载气：N2,
加压时间	30s

六、结果和讨论

分析结果如图1,2 所示,图1 为4 种溶剂标准样品分析的结果,图2 为某食品厂使用的食品包装袋的分析结果。

定性分析结果如下：

七、顶空气相色谱仪应用范围：
（1）法庭科学：血、尿中醇、醛、酮等挥发性毒物的检验
（2）交通安全：车辆驾驶人员饮酒及醉酒驾车时血液中酒精含量值的检验
（3）酿酒行业：啤酒中低沸点香味成分的测定
（4）食品行业：浸出油中的6#溶剂残留量的检测
（5）环境保护：如江、河、湖等地表水及自来水中挥发性卤代烃的测定
（6）制药行业：药品中的残留溶剂的检测
（7）材料控制：饮料瓶中乙醛残留量的检测

（8）涂料油漆：涂料油漆中的有机挥发物苯、甲苯、二甲苯等检测

（9）包装印刷：软包装袋中有机溶剂残留检测