智能石墨消解仪CHSM-24赶酸装置

智能石墨消解仪CHSM-24赶酸装置技术参数

将样品和消化液置于消化管中,在恒温状态下进行消化,使样品消化后用于各种仪器分析和化学分析。消化样品范围：品样品,各种水样,生物样品（血,尿,毛发）,化妆品等。
1、食品样品消解：
（1）将消解仪移入通到厨房中设加热至120℃.
（2）液体样品（如白酒,纯净水,天然水等）吸取1-10.0ml（样品至消化管中,加入三粒玻璃珠）将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入1.0ml（消化液240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容体积进行测定）.
（3）一般性食品（如色酒,饮料,水果糖,冲剂,面食品,粥类等）称取0.500-1.000g样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,加入10.0ml消化液,消化管放入消解仪上160℃消化约1-3h）至消化液澄清后,240℃恒温消解至,取下至冷,定容至体积进行测定.
（4）含大量油脂和沉淀物的食品（如肉食品,香肠,豆油,奶粉,奶糖,巧克力等）称取0.300-0.500g样品至消化管中加入三粒玻璃珠,加入10ml消化液,将消化管放入消解仪上160℃消化3h,如果溶液已澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至体积进行测定.
2、水样消解：
1.00-10.0ml样品至消化管中,加入三粒玻璃珠,将消化管放入消解仪上120℃加热至近干,加入消化剂（清洁水加入0.50ml消化剂,污水加入2ml消化剂）240℃恒温消解至近干取下放冷,定容体积进行测定.
3、发样消解：
称取0.200g样品至消化管中加入三粒玻璃珠加入5.0ml消化液于消解仪上160℃消化30min.240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容至体积进行测定.
4、化妆品消解：
取0.100-0.200g化妆品至消化管中,加入三粒玻璃珠加入5-10ml消化液,160℃消化1-2h至溶液澄清240℃恒温消解至近干,取下放冷,定容体积进行测定.

步骤
1）称取0.5 g冷冻干燥过的均匀的样品放置于聚丙烯塑料消解管中,记录样品重量至小数点后四位数字。每个样品称取3份。准备3份酸空白。
2）每个样品消解管中加入浓硝酸8 mL。盖上盖子拧紧并反向松开四分圈。将样品排列放置好并放入石墨消解仪中。
3）温度程序：
4）一旦消解结束,将聚丙烯塑料消解管在通风橱中冷却。向消解管中加入超纯水至50 mL。由于浓酸与水混和,聚丙烯塑料消解管会变得很热。将聚丙烯塑料消解管放入大烧杯中使用龙头水冷却至室温,然后用吸液管吸取超纯水定容至50 mL。消解管里硝酸的浓度大概为16 %（w/v）。
5）样品使用ICP-AES分析测定。采用标准添加法校正基体效应,将多元素混和标准样品分成多个小份（每份1 mL）,这样做的目的是加入很少量的标准而不至于改变样品基体的性质。将每个样品分为4份,第1份不加标,第2份加标1 mL,第3份加标2 mL,第4份加标3 mL。该技术同样可应用于AAS校准基体干扰。
6）结果
一系列36个样品放置在DS-360消解仪中。样品在不同的位置点被移动,消解时间从1小时到8小时。在95.5 °C下消解超过2小时效率没有提高,低于2小时消解没有。另外还要考虑样品的粘度,并通过增加洗涤次数来防止残留。
该方法由Ranjan Roy化学家提供。 注意：无需进行二次消解,回收率不够可以增加消解时间来弥补。
另外,混合酸条件下很难生成氢化物。
二次（混合酸）消解总汞
1） 取2 mL一次消解产物至100ml的硼硅酸盐玻璃消解管中。
2） 每个管中加入浓硝酸0.5 mL,室温放置1小时。
3） 在干燥箱中加热消解管至70 °C,并维持2.5小时,取出消解管冷却20分钟。
4） 每个管中加入浓硫酸0.8 mL,轻轻振荡混和均匀。
5） 每个管中加入浓盐酸0.4 mL,振荡混和均匀。
6） 室温条件下放置消化管15分钟。
7） 再次将消化管放入70 °C的干燥箱中加热2.5至3小时,然后拿出冷却至室温。
8） 用含2 mM重铬酸钾的3%的盐酸溶液稀释至10 mL。盖紧消解管盖子,放置在阴凉处）

智能石墨消解仪CHSM-24赶酸装置石墨消解仪采用石墨炉加热方式,硅酸盐隔热方式,具有消解快速、高效、节能、方便等优点,数字串口设计,可实现远程控制。已成功用于环保、化工、食品、医药、生化等行业样品前处理
以下是消解仪常见问题：
1.石墨消解仪和微波消解仪、铝质消解仪的区别？
微波消解是高压高温条件密闭下进行的样品消化,优点是升温速度快、消化时间短。石墨消解仪是在高温条件下进行样品的消化,优点是处理样品量大、控温范围更为广泛,性价比高。石墨的特点是热惯性好,升温速度更快,孔间温差小,耐腐蚀好,使用寿命更长。铝质消解仪的主要优点是价格相对较低。
2.消解仪放在通风橱里使用吗？
是的,因为消化实验过程中会产生大量具有刺激性的有毒、有害气体。对实验室人员的安全及实验室环境都有很大的危害,对于类似消解实验强制规定在通风橱内进行。同时为减少损害强烈建议配置排废装置及废气中和系统,保证实验的安全。
3.消化一批样品需要多长时间？
按照实验标准一般以样品颜色变化为判断标准,一般是样品呈现透明的蓝绿色后再消化30分钟-60分钟之间。常规样品一般消化时间为2-3小时。
4.对样品消化主要的影响因素是什么？
温度控制不准确,导致样品消化不。
仪器孔间温差大,导致样品消化平行性不好。
试剂添加量不足,导致样品消化不。
5.如何处理实验中消化产生的有害气体？
消化过程中产生的有害气体主要是二氧化硫,具有很强的刺激性和腐蚀性。放在通风橱内会对通风橱造成腐蚀,并对实验室环境造成很大的危害。目前两种解决方案：配置简易的排废装置,利用自来水的负压抽吸将废气和自来水结合排入下水道中。使用废气吸收系统：废气经过冷凝、碱中和、干燥、过滤四个过程,有效处理消化产生的废气。