详细介绍
品名：氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱
品牌：天津博纳艾杰尔
型号：Cleanert EC
| 产品货号 | 产品描述 | 规格 |
| GB | Cleanert EC | Max sampLe Loading voLume 2mL, 20/Pk;For GB |
产品描述：
《GB 5009.223-2014》国标方法,规定了啤酒、葡萄酒、黄酒、白酒等酒类以及酱油中氨基甲酸乙酯含量的气相色谱- 质谱法测定。氨基甲酸乙酯的含量和检测,成为酒品和发酵食品相关企业、机构、检验检测机构十分关注的话题！在国家强制标准验证阶段,我们已经开发并优化了符合国家标准方法的碱性硅藻土柱,推出成熟的商品化产品Cleanert®EC 氨基甲酸乙酯专用固相萃取柱（碱性硅藻土）,适逢2015 年新版国标出台,此产品贴合此项标准！
《GB 5009.223-2014》标准中提到的"碱性硅藻土固相萃取柱" 并未提到填料处理方法,客户盲目寻找柱子。博纳艾杰尔经过大量标准验证,确保Cleanert®EC 柱结合国标产品进行白酒中氨基甲酸乙酯测定,检出限为2.0 μg/kg,回收率在98.3% ～ 104.5%,方法简单,产品稳定,结果准确灵敏,满足食品安全国家标准GB5009.223-2014 方法的检测要求。
操作方法：
GC-MS 条件
色谱柱：DA-INNOWAX 柱,30 m×0.25 mm×0.25 μm；
进样口温度：220℃；
柱温：初温 50℃,保持 1 min,然后以 8℃ /min 升至 180℃,然后以15℃ / min 升至 210℃ 保持5 min；
载气：氦气,纯度≥ 99.999%； 流速：1 mL/min；
电离方式：EI 源； 离子源温度：230℃；
进样方式：不分流进样； 样量：1-2 μL；
氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)： 62、76、89；定量离子62；D5- 氨基甲酸乙酯选择监测离子(m/z)：64、76；定量离子64
白酒中16种邻苯二甲酸酯类物质检测整体解决方案 (GC/MS法、HPLC法)*
(1) 样品制备
a) 将白酒用去离子水稀释,使其中的乙醇的含量为5%。例如：某种白酒含酒精52%,那么取9.6mL白酒,用去离子水稀释定容至100mL,即可得5%的酒精含量的样品液。
b) 取1mL甲醇加入19mL去离子水,混匀,得到5%甲醇水溶液,为淋洗液。
(2) 固相萃取柱净化
SPE柱：Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱
活化：用玻璃移液管分别取5mL乙酸乙酯、5mL甲醇,5mL水,在重力状态下依次过柱；
上样：用玻璃移液管取100mL样品液加到柱上；
淋洗：用玻璃移液管取5mL 5%甲醇/水溶液淋洗固相萃取柱。淋洗结束之后,开启真空泵,抽20min,抽干之后,加入2mL甲醇浸泡柱床约1min；
洗脱：用10mL乙酸乙酯洗脱固相萃取柱,收集洗脱液。
将洗脱液分别于35℃氮吹至干,用1mL甲醇定容,将溶液转移至进样样品瓶,进行GC/MS或HPLC检测,检测方法请参见上篇。
注意事项：实验过程中,试剂及容器必须为玻璃 ,尽量避免接触塑料制品。甲醇必须是进口色谱纯,乙酸乙酯必须是进口农残级。
(3) 实验结果及结果分析
取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1。
3.1 实验谱图:
图1加标样品气相色谱图(定容浓度为100ppb):
3.2 实验数据
取2份10mL含5%酒精的白酒样品溶液,各加入1ppm邻苯二甲酸酯类混标100μL,按照上述方法进行操作和GC/MS检测,得到的色谱图见图1,回收率数据见表1。
化合物 |
保留时间/min |
样品1 |
样品2 |
邻苯二甲酸二甲酯 |
8.258 |
139.38% |
122.06% |
邻苯二甲酸二乙酯 |
9.128 |
121.19% |
138.34% |
邻苯二甲酸二异丁酯 |
10.889 |
171.77% |
159.59% |
邻苯二甲酸二丁酯 |
11.637 |
176.37% |
137.97% |
邻苯二甲酸二(2-甲氧基)乙酯 |
11.97 |
131.02% |
99.47% |
邻苯二甲酸二(4-甲基-2-戊基)酯 |
12.728 |
97.79% |
83.94% |
邻苯二甲酸二(2-乙氧基)乙酯 |
13.051 |
130.83% |
102.72% |
邻苯二甲酸二戊酯 |
13.418 |
105.87% |
66.29% |
邻苯二甲酸二己酯 |
15.568 |
87.54% |
62.29% |
邻苯二甲酸丁基苄基酯 |
15.726 |
129.39% |
95.98% |
邻苯二甲酸二(2-丁氧基)乙酯 |
17.169 |
164.31% |
125.40% |
邻苯二甲酸二环己酯 |
17.843 |
111.14% |
86.31% |
邻苯二甲酸二(2-乙基)己酯 |
18.073 |
105.94% |
89.61% |
邻苯二甲酸二苯酯 |
18.207 |
170.57% |
117.68% |
邻苯二甲酸二正辛酯 |
20.481 |
123.82% |
99.88% |
邻苯二甲酸二壬酯 |
23.023 |
121.05% |
97.86% |
注意：邻苯二甲酸二甲酯、邻苯二甲酸二乙酯、邻苯二甲酸二异丁酯、邻苯二甲酸二丁酯是使用非常普遍的增塑剂,广泛的存在于环境中,因而测试时十分容易造成背景过高的干扰问题。尤其需要注意的是氮吹时,使用的氮吹仪,应该是专用的仪器,而且必须定期用进口色谱纯的乙酸乙酯清洗氮吹的针头。
图2 16种邻苯二甲酸酯标准品HPLC色谱图(样品浓度：25ppm):
邻苯二甲酸二甲酯DMP,邻苯二甲酸二乙酯DEP,邻苯二甲酸二正丁酯DBP,邻苯二甲酸二辛酯DNOP,邻苯二甲酸二苯酯,邻苯二甲酸丁苄酯BBP,邻苯二甲酸二（2-乙基己基）酯DEHP,邻苯二甲酸二（2-甲氧基）乙酯DMEP,邻苯二甲酸二丁氧基乙酯DBEP,邻苯二甲酸二戊酯DPP,邻苯二甲酸二（4-甲基-2-戊基）酯BMPP,邻苯二甲酸二乙氧基乙基酯DEEP,邻苯二甲酸二环己酯DCHP,邻苯二甲酸二异丁酯DIBP,邻苯二甲酸二己酯DNP,邻苯二甲酸二壬酯DINP
(4) 订货信息:
产品名称 |
规格包装 |
订货号 |
LC-10F高效液相色谱仪 |
10ml/min,梯度系统,200-800nm双波长检测器 |
FL-LC010GS |
邻苯二甲酸酯16 种混标 |
1000μg/mL(1mL正己烷),1mL/pk |
116767-01 |
Cleanert DEHP玻璃固相萃取柱(水性样品) |
500g/6mL, 30支/pk |
DEHP5006 |
DA-5MS 气相色谱柱 |
30m×0.25mm×0.25μm |
1525-3002 |
1.5mL样品瓶 |
短螺纹透明带书写32×11.6mm, 100/pk |
1109-0519 |
1.5mL样品瓶盖 |
9 mm中心孔蓝盖,红色橡胶/米色PTFE隔垫,45．Shore A 1.0mm,100/pk |
0915-1819 |
甲醇 |
4×4L/瓶 |
AH230-4 |
乙酸乙酯 |
4×4L/箱 |
AH100-4 |
