详细介绍
【产品价格】:680元
【产品简介】:
雾状仪,淀粉及其衍生物二氧化硫的测定。 1.适用范围 本方法适用于淀粉及其衍生物样品。 2.术语 二氧化硫(7446-09-5)含量:淀粉及其衍生物样品中二氧化硫(7446-09-5)的含量。以1000g样品中二氧化硫(7446-09-5)的毫克数来表示。 3.原理概要 将样品酸化和加热,使样品释放出二氧化硫(7446-09-5),并随氮流通过过氧化氢稀溶液而吸收氧化成硫酸,用氢氧化钠溶液滴定形成硫酸。 并将氢氧化钠标准溶液的耗用体积数转化为二氧化硫(7446-09-5)毫克数。 4.主要试剂和仪器 4.1.主要试剂 在测定过程中,只可使用分析纯而且不含有硫酸盐的试剂和蒸馏水,而且都是煮沸过不久的; 氮气:无氧。; :9~10g/L。将30%(m/m)的过氧化氢30mL,倒入1000mL容量瓶内,加水至刻度,此溶液应新鲜配制; 盐酸:量取ρ20为1.19g/mL的浓盐酸150mL倒入1 000mL容量瓶,加水至刻度; 溴酚蓝指示剂溶液:将100mg的溴酚蓝溶于100mL、20%(V/V)乙醇溶液中。 氢氧化钠标准溶液:约0.1mol/L; 氢氧化钠标准溶液:约0.01mol/L; 4.5与4.6溶液应用无二氧化碳含量的水配制,该水可通过将水烧沸之后,用氮流进行冷却而得到; 碘标准溶液:约0.01mol/L; 淀粉溶液:5g/L,将0.5g可溶性淀粉溶于100mL的水中,加热搅拌至沸腾,再加入20g氯化钠,搅拌烧煮直至*溶解为止,使用前应冷却至室温; 焦亚硫酸钾和乙二胺四乙酸二氢钠溶液:将0.87g焦亚硫酸钾(K2S2O5)和0.20g乙二胺四乙酸二氢钠(Na2H2EDTA)溶于水中,并定量地倒入1 000mL容量瓶, 加水至刻度,充分混合。 4.2.仪器 容量瓶:容量为1000mL; 吸管:容量分别为0.1、1、2、3、5和20mL; 滴定管:容量分别为10、25和50mL; 分析天平; 磁力搅拌器:带有有效的加热器,适用于烧瓶A; 雾状仪:如图所示。或能保证二氧化硫(7446-09-5)成雾状通过而被吸收的类似装置; 单位:mm 雾状仪,淀粉及其衍生物二氧化硫的测定 仪器的组成 A:圆底烧瓶,容量为250mL或更大些,并有一磨口短状开口,以便插入一温度计; B:竖式冷凝器,固定于烧瓶A上; C:分液漏斗,固定于烧瓶A上; D:连有苯三酚碱性溶液吸收器的氮流入口处; E和E′:串连的二个起泡器,与冷凝器B相接; F:温度计。 测定时,若雾状发生速度较慢、较稳定,则第二次测定时,只需清洗烧瓶A。 检查测定 仪器应满足下列要求: 在烧瓶A中放入100mL水,按5.3规定进行。进行后,二个起泡器内溶液应是中性的。 进行下列操作: a.在烧瓶A内加入100mL的水,用吸管加入20mL溶液进行二氧化硫(7446-09-5)的成雾和测定。按5.3和5.4规定进行。 b.用吸管将20mL的碘溶液、5mL盐酸和1mL淀粉溶液移入100mL锥形瓶,用滴定管以溶液进行滴定直至变色。 c.用a法和b法测定的二氧化硫(7446-09-5)含量之差不应超过其算术平均值的1%。 a法与b法操作的间歇应不超过15min,以免焦亚硫酸钾/乙二胺四乙酸二氢钠溶液中可能发生的二氧化硫(7446-09-5)含量的变化。 5.过程简述 5.1.样品的准备 将样品进行混合至均匀。 5.2.样品量 按下表称取样品,精确至0.01g。 二氧化硫估计含量值,mg/kg 样品量,g <50 100 50~200 50 当样品是D-葡萄糖时,样品量可增加。 当样品的二氧化硫(7446-09-5)含量估计值大于200mg/kg时,应减少样品量,使之所含二氧化硫(7446-09-5)不超过10mg。样品直接称重困难时, 可通过减量法称取。样品定量地移入烧瓶A,向样品加100mL的水,并摇晃使之混合均匀。 5.3.成雾 5.3.1.在漏斗C中放入50mL盐酸。 5.3.2.用吸管在起泡器E和E′中分别注入3mL、0.1mL溴酚蓝指示剂溶液,并用氢氧化钠标准溶液中和。 5.3.3.将冷凝器B和起泡器E和E′连接到仪器上,慢慢地通过氮气,以排出仪器中全部空气,并开始向冷凝器放入水流。 5.3.4.让漏斗C内盐酸放入烧瓶A中,必要时可暂停氮气进入。 5.3.5.混合物在30min内加热到沸腾,然后保持沸腾30min,同时通入氮气,不停地搅拌。 5.4.滴定 定量地将第二个起泡内溶液倒入个起泡器内,根据二氧化硫(7446-09-5)含量估计值, 用氢氧化钠标准溶液滴定已形成的硫酸。 如有挥发性有机酸存在,则应煮沸2min,再冷却至室温,然后滴定。 5.5.检查 如果使用0.01mol/L氢氧化钠标准溶液,体积耗用小于5mL,或使用0.1mol/L氢氧化钠标准溶液,体积耗用小于0.5mL,则应增加样品量。 5.6.测定次数 对同一样品进行二次测定。 6.结果计算 6.1.计算方法 淀粉及其衍生物的二氧化硫(7446-09-5)含量是以1000g样品中二二氧化硫(7446-09-5)的毫克数表示,为 X1=320.3×V/m0 式中:X1——样品二氧化硫(7446-09-5)含量,mg/kg; m0——样品的重量,g; V——0.01mol/L氢氧化钠标准溶液的体积耗用数,mL;或0.1mol/L氢氧化钠标准溶液的10倍体积耗用数,mL。 如允许差符合要求,取二次测定的算术平均值为结果。 6.2.允许差 分析人员同时或迅速连续进行二次测定,其结果之差的值。该值应不超过算术平均值的5%。 雾状仪,淀粉及其衍生物二氧化硫的测定
其他推荐产品
更多-
高精度厚壁容量瓶(附常数) -
高精度量筒 圆底() -
具磨口三角瓶 -
具磨口抽滤瓶 -
低型厚壁烧杯,双刻度线