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大容量微波消解装置配套赶酸器

当前,微波消解技术已经日渐成熟,微波消解已经实现了方便、快速、、空白低以及操作简单的特点,但是,对于新手来说,往往担心微波消解压力之大的安全隐患,微波消解过程中高压高可达100-150bar、温度通常达180-240℃。同时,伴随着强酸蒸汽,在"高温、高压、强酸"三重压力下,实验操作者存在使用安全方面的顾虑在所难免。为了规范操作流程,保证仪器正常、安全、有效使用,保证微波处理样品符合实验室管理要求,使用人员势必要熟练掌握微波消解操作流程与安全注意事项。

操作流程及注意事项
1.试验前准备：
检查仪器运行正常。检查转子是否干净,容器是否已经清洗。
2.称样：
用万分之一天平称取制备好的样品,一般称样量为0.05-0.5g,（根据试验情况确定称样量）。称样量取原则与注意事项：
①确保无样品粘附于内管与密封或O形圈处；
②未知样品初次试验称样量控制在0.1g以内,消化样品保证微波消解的安全性；
③ 对于反应剧烈的样品同样将称样量控制在0.1g 以内。
3.加消化试剂：
将消化罐置于通风厨中,加消解用试剂,混匀。建议总试剂量至少6mL,同时确保每一消化罐内溶剂体积和溶剂(酸)类型保持一致。对于有机样品量大于0.2g的,好放于加热设备（如,LABTECH的VB24）低温预加热半小时以上,避免过激反应。注意尽量将粘在管壁的样品淋洗至管底。
4.密封上盖检查：
检查密封是否有破损,如有破损,及时更换。使用扩口器扩口密封,然后,将反应管盖盖在反应管上,再将反应管放入陶瓷外套管,用手拧紧顶盖和放气螺杆。将顶盖放在反应管上,使放气螺杆位于保护套壳的凹陷处。将保护盖盖在顶盖上,确保保护套壳和保护盖之间的距离小于2mm。注意不要过分用力,防止损坏螺纹。将密封盖压入到密封器上至少3 秒钟。新密封应该压10 秒钟以上。为保证密封有效,请在扩口后15min内开始实验,否则需要重新扩口。
5.反应罐的安装：
确保所有部件均为干燥状态,不得残留酸液。将内管放入外套管, 螺纹盖顺时针拧紧。将转子放到炉腔内的转盘上,轻轻平移至固定位置。主控瓶插入温度传感器后放在架台的中间位置,并连接。确认温度传感器不会扭曲。为了保证转子能稳定旋转,在消解较少瓶样品时,建议样品瓶对称放上。41位转子,建议放样品数量4位以上。当少于以上罐数时,可以做空白以达到补位及清洗消解管及密封的作用,以确保反应管数量和功率的对应关系。
6.盖保护罩：
将保护罩盖到转子上,对准定位孔,顺时针旋紧保护罩,卡口锁定。
7.选择方法：
打开电源,进入主程序界面。根据样品,开始编写程序。样品消解程序参考提供的方法,如下例：只写有用程序。41位转子适合环境样品,如,土壤消解,有机样品（如,动物植物的组织等）,如,生物样品,0.5g(大)加5mL硝酸1mL,H2O2（大使用2mL）,对于初始时间和功率的设置,我们推荐根据样品数量来设定,如,8个以下为：
编辑完成后按START,开始程序。关于多数量样品的功率和时间的设置：一般情况下,容器数量20个,用20分钟可升温到180度,（5mL硝酸1500W大功率）,如,同一条件下,41位放满可能需要30分钟爬波升至180度。
8.消解结束泄压：
消解结束后,开门,将转子转移到通风橱,缓慢拧松放气螺杆,注意：将出气孔对准泄压挡板。稍等片刻等酸气排尽,取下顶盖将内管及陶瓷外管放入相应的管架。一般情况下温度到45℃以下时开盖,为了适合分析,进行蒸酸或定容。
9.清洗顶盖、反应内管及定容：
①打开消解罐,按压螺纹盖侧面,取下螺纹盖。将内管及压力套管放入相应的管架。
②用少量蒸馏水冲洗密封盖内部2～3 次,将溶液收集到消解管内。
③用少量蒸馏水冲洗密封盖2～3 次倒入消解液中。
④将冲洗过的密封盖以放置在干净的地方晾干。
⑤对相应消解产物进行定容。
10.密封盖及消解内管的清洗：
①消解内管用蒸馏水冲洗过后,可以泡酸过夜去除残留,也可加6mL HNO3运行清洗程序。
②内管上的 O 形圈应该在赶酸或清洗时应该取下。
小结
综上所述,微波消解的使用严格按照规程,严禁不同试剂下或不同样类型下研究消解的过程,任何不规范的操作,都会存在安全隐患。

技术参数：

大容量微波消解装置配套赶酸器