氮气发生器实验中出现的故障判断

2023年06月13日 10:55:00来源：杭州川一实验仪器有限公司

　　氮气发生器变压吸附空分制氮(简称P.S.A制氮) 是一种的气体分离技术，以进口碳分子筛(CMS)为吸附剂，采用常温下变压吸附原理(PSA)分离空气制取高纯度的氮气。

　　氧、氮两种气体分子在分子筛表面上的扩散速率不同，直径较小的气体分子(O2)扩散速率较快，较多的进入碳分子筛微孔，直径较大的气体分子(N2)扩散速率较慢，进入碳分子筛微孔较少。利用碳分子筛对氮和氧的这种选择吸附性差异，导致短时间内氧在吸附相富集，氮在气体相富集，如此氧氮分离，在PSA条件下得到气相富集物氮气。

　　碳分子筛对氧和氮在不同压力下某一时间内吸附量的变化差异曲线：

　　一、氮气发生器段时间后，分子筛对氧的吸附达到平衡，根据碳分子筛在不同压力下对吸附气体的吸附量不同的特性，降低压力使碳分子筛解除对氧的吸附，这一过程为再生。根据再生压力的不同，可分为真空再生和常压再生。常压再生利于分子筛的再生，易于获得高纯度气体。

　　变压吸附制氮气发生器(简称PSA制氮机)是按变压吸附技术设计、制造的氮气发生设备。通常使用两吸附塔并联，由全自动控制系统按特定氮气发生器可编程序严格控制时序，交替进行加压吸附和解压再生，完成氮氧分离，获得所需高纯度的氮气。

　　碳分子筛(CMS)的动态吸附量和分离系数的性能优劣决定了制氮机的好坏。

　　二、氮气发生器钯触媒除氧纯化工艺原理

　　流量、纯度的普氮和氢氮气发生器气同时进入装置中，在混合器中充分混合后，进入装有钯触媒除氧器装置，在脱氧催化剂的作用下产生2H2+O2=2H2O的化学反应，达到脱氧目的。氮气发生器脱氧后氮气中的水气经过冷却器脱水，然后氮气继续进入干燥器干燥，使氮气露点达-60℃左右，干燥器配置两台，其中一台干燥器进行吸附干燥，另一台把已吸附饱和水气的干燥器进行再生，为下一周期吸附工作做好准备。经干燥后的氮气通过过滤器除尘，后得到的便是高纯氮气。

　　氮气发生器采用世界的材料和气相色谱分离技术，直接从空气中提取纯氮气。它是纯物理的分离方法，消除电化学(加水)分离方式腐蚀仪器的隐患，具有使用安全、性能可靠、寿命长等优点。内置压缩泵可连续24小时输出氮气,不需要从外部接入空气，具有使用安全方便、寿命长、可靠性高、操作简单等优点

　　从而使气体发生器的性能指标、产品质量也更加参差不齐。下面仅就市场上常用的三种气体发生器(氢气发生器氮气发生器、空气压缩机)的结构、特点做简单的分析，供大家参考：

　　一氮气发生器

　　氮气发生器从制氮原理上来分有中空纤维膜分离法、变压吸附法、电化学分离法三种。

　　1)中空纤维膜分离法直接产生的氮气纯度一般在99%左右，流量范围为0-10升/min,市场价格大约在几万到十万。

　　2)变压吸附法直接产生的氮气流量范围更宽，纯度一般也99%,市场价格大约在10万以内。

　　3)电化学分离法直接产生的氮气流量在0.3-0.5L/min,氧含量可以控制在几个ppm，气体露点根据吸附剂效能可以达到-55℃。价格为1万左右。目前国内配套气相色谱仪的氮气发生器主要是该类型的。

　　电化学分离法的氮气来自于在电解分离池,空气中的杂质气体经过电离池后,在电解液和贵金属及电场作用下被分离。电离池内电解液主要为KOH或NaOH与蒸馏水配制而成,某些厂家为了降低制造成本，选用低价格的劣质不锈钢，造成电离池极易损坏，并降低了氮气的纯度，影响到仪器的正常使用。同时，电化学分离法制造氮气还要求整个系统有完善的压力控制，否则在突然断电停机时，电解分离池内没有电场的作用，空气不能被分离，输出将的是大量的空气，如果不能及时的关闭氮气输出，大量的空气直接进入色谱柱将造成色谱柱提前损坏。所以在氮气输出气路中增加断电保护切换阀是的。

　　目前市场上的氮气发生器一般都具有启动后延时排空的功能，即氮气发生器在刚刚开机的10分钟内，由于气体纯度低及管路系统内有空气，所以需要把输出的气体排空到大气。排空气体的流量控制，大多数厂家都采用在排空阀出口加固定气阻，这种方法在排空的过程中，可以控制输出的气体流量，但是排空结束，氮气切换到色谱气路中时，由于输出的氮气要很快在连接的管路内建立压力，所以会使氮气发生器输出流量很快增大，电解分离池在短时间内来不急分离空气，从而使大量的没有分离过的空气直接进入色谱系统，造成色谱柱损坏或者脱氧管很快失效。有些厂家在排空口前增加针型阀来限流，这种方法会出现另外的问题，当氮气系统从排空切换到正常供气状态时，由于色谱仪的柱头压力逐渐上升稳定后，氮气发生器针型阀的输出流量会慢慢变小，如果要想得到正常的流量需要再次调节针型阀通径，这样会使稳定的高纯度氮气系统再次被污染，我们在通过大量实验，采用限流装置解决了上述问题。

　　我公司现在推出的氮气发生器采用了大容量的储液桶(8L)，有效的降低了工作时电解分离池的工作温度，减小了输出气体的湿度，延长了电解分离池的寿命，同时也减少了用户的日常维护工作量，也更好的解决了氮气发生器的电解分离池堵塞和电解液返液等问题。

　　氮气发生器概述及工作原理：

　　本仪器主要由电解系统、压力控制系统、净化系统和显示系统组成。电解氢采用目前的膜分离技术，由红外光电反馈装置与开关电源组成的压力控制系统，可使氢气的发生量根据输出的需要自动调整，维持输出流量和压力的稳定。仪器本身有两个出口可以带2台色谱。

　　3、仪器特点：

　　1)可取代高压氢气瓶，使实验室仪器化，保证安全。

　　2)工作过程全自动控制，操作简单，日常维护方便。

　　3)数码显示产氢量，便于观测仪器工作状态和故障判断。

　　4)寿命长，可连续或间断使用，产气稳定，不衰减。

　　5)设有过压保护装置，安全可靠。

　　本所以新颖的结构设计、简便的操作程序，向您提供稳定的产品、周到及时的售后服务。

　　氮气发生器主要参数：

　　1、输出流量：SGH-500 0-500ml/min；

　　2、输出压力：0~ 0.4Mpa (出厂时一般设定为0.4Mpa)

　　3、氢气纯度：>99.999%

　　4、大功率： SGH-500 180W

　　5、工作条件：

　　(1)、电源： AC 220 ±10% ; 50Hz

　　(2)、环境温度：5-40℃

　　相对湿度：<85%

关键词：氮气发生器

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