医药用级葡甲胺诊断用药CP药典标准

医药用级葡甲胺诊断用药CP药典标准

本品为1-脱氧-1-（甲氨基）-Ｄ-山梨醇。按干燥品计算,含C7H17NO5不得少于99.0%。

【性状】　本品为白色结晶性粉末；几乎无臭。

本品在水中易溶,在乙醇中略溶,在三LV甲烷中几乎不溶。

熔点　本品的熔点（通则0612）为128～132℃。

比旋度　取本品,精密称定,加水溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.10g的溶液,在25℃时,依法测定（通则0621）,比旋度为﹣15.5°至﹣17.5°。

【鉴别】　（1）取本品约20mg,置洁净的试管中,加水2ml溶解后,加氨制硝酸银试液1ml,摇匀,置水浴中加热,银即游离并附在管的内壁成银镜。

（2）取本品约10mg,加三氯化铁试液1ml,滴加20%氢氧化钠溶液2ml,初显棕红色沉淀,随即溶解成棕红色溶液。

（3）取本品约50mg,加二硫化碳的饱和水溶液1ml溶解后,加4%硫酸镍溶液数滴,即显黄绿色,并生成黄绿色沉淀。

（4）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集463图）一致。

【检查】　溶液的澄清度与颜色取本品1.0g,加水10ml溶解后,溶液应澄清,照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在420nm的波长处测定吸光度,不得过0.03。

有关物质　照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液　取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中约含10mg的溶液。

对照溶液　精密量取供试品溶液适量,用水定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液。

色谱条件　用磺酸基阳离子交换键合硅胶为填充剂；以三F乙酸-甲酸-水（0.05：0.3：100）为流动相；釆用示差折光检测器；柱温为35℃；进样体积10μl。

系统适用性要求　葡甲胺峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

测定法　精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度　供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.25%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液主峰面积（0.5%）。

还原性物质　取本品2.0g,加水20ml溶解后,取溶液2.5ml,加碱性酒石酸铜试液2ml,水浴加热10分钟,流水冷却1分钟并超声20秒,立即用微孔滤膜（直径25mm,孔径0.45μm）滤过,用水10ml清洗容器及滤膜；另取葡萄糖20mg,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,取溶液2.5ml,自上述"加碱性酒石酸铜试液"起同法操作,供试品滤膜的颜色不得深于对照滤膜的颜色（即含还原性物质以葡萄糖计,不得过0.2%）。

干燥失重　取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%（通则0831）。

镍盐　取本品1.0g,炽灼灰化后,残渣中加硝酸0.5ml,蒸干至氧化亚氮蒸气除尽后,放冷,加盐酸2ml,置水浴上蒸干,加水5ml使溶解并移至纳氏比色管中,加溴试液1滴,振摇1分钟,加氨试液使成碱性,加丁二酮肟试液1ml,摇匀,放置5分钟,如显色,与标准镍溶液（取含结晶水的硫酸镍适量,按干燥品计算,加水溶解并定量稀释制成每1ml中含Ni 1.0μg的溶液）5.0ml,自上述"加溴试液1滴"起,用同法制成的对照液比较,不得更深（0.0005%）。

炽灼残渣　取本品1.0g,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品2.0g,置坩埚中,加2%硝酸镁乙醇溶液10ml,点燃,燃尽后,先用小火炽灼使炭化,再在500～600℃炽灼至灰化,如未灰化,加少量硝酸湿润,蒸干,至氧化亚氮蒸气除尽后,放冷,继续在500～600℃炽灼至灰化,放冷后,加5ml盐酸,水浴加热使残渣溶解,加水23ml,作为供试品溶液,依法检查（通则0822第一法）,应符合规定（0.0001%）。

细菌内毒素　取本品,依法检查（通则1143）,每1g葡甲胺中含内毒素的量应小于1.5EU。

【含量测定】　取本品约0.4g,精密称定,加水20ml溶解后,加甲基红指示液2滴,用盐酸滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml盐酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.52mg的C7H17NO5。

【类别】　诊断用药。

【贮藏】　遮光,密封保存。

【制剂】　（1）泛影葡胺注射液（2）胆影葡胺注射液

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