药用级交联羧甲纤维素钠1kg药典标准
药用级交联羧甲纤维素钠1kg药典标准
【鉴别】(1)取本品1g,加0.0004%亚甲蓝溶液100ml,搅拌,放置,生成蓝色沉淀。
(2) 取本品1g,加水50ml,混匀,取1ml置试管中,加水1ml与α-萘酚甲醇溶液(取α-萘酚1g,加无水甲醇25ml,搅拌溶解,即得,临用新制)5滴,沿倾斜的试管壁,缓缓加硫酸2ml,在液面交界处显紫红色。
(3) 取鉴别(2)项下的溶液,显钠盐的火焰反应(通则0301)。
【检查】沉降体积 取100ml具塞量筒,加水75ml,取本品1.5g,分三次加入量筒,每次0.5g,每次加样后剧烈振摇,最终加水至100ml,继续振摇至供试品在溶液中均匀分散,放置4小时,沉降体积应为10.0~30.0ml。
酸度 取本品1g,加水100ml,振摇5分钟后,依法测定(通则0631),pH值应为5.0~7.0。
取代度 取本品约1.0g,精密称定,置500ml具塞锥形瓶中,加10%氯化钠溶液300ml,精密加氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)25ml,密塞,放置5分钟,并时时振摇,加盐酸滴定液(0.1mol/L)15ml和间甲酚紫指示液(取间甲酚紫0.1g,加0.01mol/L氢氧化钠溶液13ml溶解,加水稀释至100ml,即得)5滴,密塞后振摇。如果溶液显紫色,继续加盐酸滴定液(0.1mol/L),每次1.0ml,直至溶液变为黄色。用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至紫色。
照下式计算羧甲基酸取代度A:
按干燥品计算,羧甲基酸与羧甲基钠的取代度(A+S)应为0.60~0.85。
氯化钠与乙醇酸钠 氯化钠 取本品约5.0g,精密称定,置250ml烧杯中,加水50ml和30%过氧化氢溶液5ml,置水浴上加热20分钟并不断搅拌。放冷,加水100ml与硝酸10ml,在不断搅拌条件下,用硝酸银滴定液(0.05mol/L)滴定,银电极电位法指示滴定终点。每1ml硝酸银滴定液(0.05mol/L)相当于2.922mg的NaCl。