医药级醋酸曲安奈德原料药CDE备案A

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本品为16α,17-[（l-甲基亚乙基）双（氧）］-11β,21-二羟基-9-氟孕甾-1,4-二烯-3,20-二酮-21-醋酸酯。按干燥品计算,含C26H33FO7应为97.0%~102.0%。

【性状】本品为白色或类白色的结晶性粉末；无臭。

比旋度 取本品,精密称定,加二氧六环溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定（通则0621）,比旋度为+92°至+98°。

【鉴别】（1） 取本品约10mg,加甲醇1ml,微温溶解后,加碱性酒石酸铜试液2ml,混匀,置水浴中加热,即生成砖红色沉淀。

（2） 在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（3） 本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集547图）一致。

（4） 本品显有机氟化物的鉴别反应（通则0301）。

【检查】氟 取本品,照氟检查法（通则0805）测定,含氟量应为3.6%~4.4%。

有关物质 照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液 取本品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀。

对照溶液 取曲安奈德对照品约25mg,精密称定,置50ml量瓶中,加甲醇30ml振摇使溶解,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取该溶液与供试品溶液各1ml,置同一100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

色谱条件 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（60:40）为流动相；检测波长为240nm；进样体积20μl。

系统适用性要求 对照溶液色谱图中,出峰顺序为曲安奈德、醋酸曲安奈德,曲安奈德峰与醋酸曲安奈德峰之间的分离度应大于10.0。

测定法 精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至供试品溶液主成分峰保留时间的2倍。

限度 供试品溶液色谱图中如有与对照溶液中曲安奈德峰保留时间一致的杂质峰,按外标法以峰面积计算,不得过1.0%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积（1.0%）,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中醋酸曲安奈德峰面积的1.5倍（1.5%）,小于对照溶液醋酸曲安奈德峰面积0.01倍（0.01%）的色谱峰忽略不计。

干燥失重 取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。

硒 取本品0.10g,依法检查（通则0804）,应符合规定（0.005%）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液 取本品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液 取醋酸曲安奈德对照品适量,精密称定,加甲醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.125mg的溶液,精密量取10ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

对照溶液、色谱条件与系统适用性要求 见有关物质项下。

测定法 精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】肾上腺皮质激素药。

【贮藏】遮光,密封保存。

【制剂】（1）醋酸曲安奈德乳膏（2）醋酸曲安奈德注射液

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