医药用增塑剂三氯叔丁醇

医药用增塑剂三氯叔丁醇

医药用增塑剂三氯叔丁醇

三氯叔丁醇

Sanlüshudingchun

Chlorobutanol

[6001-64-5]

本品为2-甲基-1,1,1-三氯-2-丙醇半水合物。按无水物计,含C₄H₇Cl₃O不得少于98.0%。

【性状】本品为白色结晶；有微似樟脑的特臭。

本品在乙醇、三L甲烷或挥发油中易溶,在水中微溶。

熔点　取本品,不经干燥,依法测定（通则0612）,熔点不低于77℃。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】酸度　取本品5.0g,加乙醇10ml,振摇使溶解；取4ml,加乙醇15ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml,摇匀,其颜色与对照液（取0.01mol/L氢氧化钠溶液1.0ml,加乙醇18ml与溴麝香草酚蓝指示剂0.1ml,摇匀）所显的蓝色比较,不得更深。

溶液的澄清度与颜色　取本品5.0g,加乙醇10ml使溶解,依法检查,溶液应澄清无色；如显浑浊,与2号浊度标准液（通则0902）比较,不得更浓；如显色,与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较,不得更深。

氯化物　取本品0.50g,加稀乙醇25ml,振摇溶解后,加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml,摇匀,在暗处放置5分钟,与对照液（取标准氯化钠溶液5.0ml加硝酸1.0ml与稀乙醇适量使成50ml,再加硝酸银试液1.0ml制成）比较,不得更浓（0.01%）。

水分　取本品,照水分测定法（通则0832）测定,含水分应为4.5%～5.5%。

炽灼残渣　不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。

色谱条件与系统适用性试验　以聚乙二醇（PEG-20M）（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟20℃的速率升温至135℃,维持10分钟；进样口温度为260℃；检测器温度为280℃；分流比为10∶1。三氯叔丁醇峰与内标物质峰的分离度应大于5。

内标溶液的制备　取2,2,2-三氯乙醇适量,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中约含15mg的溶液,即得。

测定法　取本品约100mg,精密称定,置10ml量瓶中,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图；另取三氯叔丁醇对照品约100mg,精密称定,用内标溶液溶解并稀释至刻度,摇匀,同法测定,按内标法以峰面积计算,即得。

【类别】药用辅料,抑菌剂和增塑剂等。

【贮藏】密封保存。