药用级曲克芦丁原料药医药CP标准CDE备案A

药用级曲克芦丁原料药医药CP标准CDE备案A

本品为曲克芦丁（7,3',4'-三羟己基芦丁）为主的羟己基芦丁混合物。按无水物计算,含曲克芦丁（C33H42O19）不得少于80.0%（供口服用）或88.0%（供注射用）。

【性状】本品为黄色或黄绿色粉末；无臭；有引湿性。

本品在水中易溶,在甲醇中微溶,在乙醇中极微溶解,在三LV甲烷中不溶。

【鉴别】（1）取本品约20mg,加水20ml、盐酸1ml和锌粉少量,置水浴上加热,显持续的红色。

（2）取本品约20mg,加水20ml和三氯化铝少量,溶液显亮黄色。

（3）取本品,加水制成每1ml中含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定,在254nm与347nm的波长处有最大吸收,在283nm的波长处有最小吸收。

（4）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（5）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（供注射用）（通则0402）。

【检查】酸度 取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,依法测定（通则0631）,pH值应为5.0~7.0。

溶液的澄清度  取本品,加水溶解并稀释制成每1ml中含50mg的溶液,溶液应澄清；如显浑浊,与1号浊度标准液（通则0902第一法）比较,不得更浓。（供注射用）

其他  组分照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂 流动相A-流动相B（80∶20）。

供试品溶液  取本品,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液。

系统适用性溶液  取曲克芦丁系统适用性对照品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中含50μg的溶液。

灵敏度溶液  取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中含曲克芦丁0.5μg的溶液。

色谱条件  用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Venusil MP C18,4.6mm×250mm,5μm或效能相当的色谱柱）；流动相A为磷酸盐缓冲液（0.1mol/L磷酸二氢钠溶液,用磷酸调节pH值至4.4）,流动相B为乙腈 ；流速为每分钟0.5ml。按下表进行梯度洗脱,检测波长为254nm；进样体积10μl。

【类别】毛细血管保护药。

【贮藏】遮光,密封,在阴凉处保存。

【制剂】曲克芦丁片

药用级曲克芦丁原料药医药CP标准CDE备案A