医药用抗氧剂二丁基羟基甲苯药用辅料级

医药用抗氧剂二丁基羟基甲苯药用辅料级

医药用抗氧剂二丁基羟基甲苯药用辅料级

二丁基羟基甲苯

Erdingjiqiangjijiaben

ButylatedHydroxytoluene

C₁₅H₂₄O220.35   [128-37-0]

本品为2,6－二特丁基（1,1－二甲基乙基）－4－甲J苯酚。按无水物计算,含C₁₅H₂₄O不得少于98.5%。

【性状】本品为无色、白色或类白色结晶或结晶性粉末。

本品在丙酮中极易溶解,在乙醇中易溶,在水或丙二醇中不溶。

凝点　本品的凝点（通则0613）为69～70℃。

吸收系数　取本品,精密称定,加乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含50μg的溶液,照紫外－可见分光光度法（通则0401）,在278nm的波长处测定吸光度,吸收系数（（））为80.0～90.0。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。

【检查】甲醇溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g,加甲醇10ml溶解后,依法检查（通则0901与通则0902）,溶液应澄清无色；如显色,与黄色3号标准比色液（通则0901第一法）比较,不得更深。

硫酸盐　取本品10.0g,加水约40ml,充分振摇,滤过,取滤液依法检查（通则0802）,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.002%）。

游离酚　取本品约10g,精密称定,加0.25%氢氧化钠溶液50ml,于65℃水浴中加热振荡5分钟,冷却,滤过,滤液置碘瓶中,滤渣用水30ml分次洗涤,洗液并入碘瓶中,精密加溴滴定液（0.05mol/L）10ml,加盐酸5ml,立即密塞,充分振摇后,用10%碘化钾溶液5ml封口,15℃以下暗处放置15分钟后,微开瓶塞,将碘化钾溶液放入碘瓶中,立即密塞,充分振摇后,再用水封口,暗处放置5分钟后,用硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）滴定,近终点时,加淀粉指示液5ml,继续滴定至蓝色消失,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml硫代硫酸钠滴定液（0.1mol/L）相当于10.81mg的C₇H₈O。按对甲苯酚（C₇H₈O）计算,含游离酚不得过0.02%。

有关物质　取本品约0.2g,加甲醇溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取1ml,置200ml量瓶中,用甲醇稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验,吸取上述两种溶液各10μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以二氯甲烷为展开剂,展开,展开距离大于15cm,晾干,喷以5%铁氰H钾溶液-10%三氯化铁溶液-水（10∶20∶70）混合溶液（临用新配）,立即检视。供试品溶液如显杂质斑点,其颜色与对照溶液所显的主斑点比较,均不得更深（0.5%）。

水分　取本品5g,照水分测定法（通则0832第一法1）测定,含水分不得过0.1%。

炽灼残渣　取本品1.0g,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.1%。

重金属　取本品2.5g,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之四。

砷盐　取本品2.0g,加氢氧化钙2.0g,混合,加水少量,搅拌均匀,干燥后,先用小火烧灼使炭化,再在600℃炽灼使全灰化,放冷,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查（通则0822第一法）,应符合规定（0.0001%）。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

色谱条件与系统适用性试验　用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（9∶1）为流动相,检测波长为278nm。理论板数按二丁基羟基甲苯峰计算不低于3000。

测定法　取本品约20mg,精密称定,置100ml量瓶中,加甲醇适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取10μl注入液相色谱仪,记录色谱图；另取二丁基羟基甲苯对照品,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。

【类别】药用辅料,抗氧剂。

【贮藏】密封,在阴凉干燥处保存。