药用级氨茶碱原料国药准字GMP认证

药用级氨茶碱原料国药准字GMP认证

本品为1,3-二甲基-3,7-二氢-1H-嘌呤-2,6-二酮-1,2-乙二胺盐二水合物或无水物。按无水物计算,含无水茶碱（C7H8N4O2）应为84.0%～87.4%,含乙二胺（C2H8N2）应为13.5%～15.0%。

【性状】本品为白色至微黄色的颗粒或粉末,易结块;微有氨臭;在空气中吸收二氧化碳,并分解成茶碱；水溶液显碱性反应。

本品在水中溶解,在乙醇中微溶。

【鉴别】（1）取本品约0.2g,加水10ml溶解后,不断搅拌,滴加稀盐酸lml使茶碱析出,滤过；滤渣用少量水洗涤后,在105℃干燥1小时,其红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集272图）一致。

（2）取本品约30mg,加水1ml溶解后,加1%硫酸铜溶液2～3滴,振摇,溶液初显紫色；继续滴加硫酸铜溶液,渐变蓝紫色,最后成深蓝色。

（3）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

【检查】溶液的澄清度与颜色   取本品0.50g,加新沸放冷的水10ml,微热使溶解,溶液应澄清无色,如显色,依法检查（通则0901第一法）,与黄绿色2号标准比色液比较,不得更深。

有关物质  照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液  取本品0.20g,加水2ml,微热使溶解,放冷,用甲醇稀释至10ml,摇匀。

对照溶液  精密量取供试品溶液1ml,用甲醇稀释至200ml,摇匀。

色谱条件  采用硅胶GF254薄层板,以正丁醇-丙酮-三LV甲烷-浓氨溶液（40：30：30：10）为展开剂。

测定法  吸取供试品溶液与对照溶液各10μ1,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯（254nm）下检视。

限度  供试品溶液如显杂质斑点,与对照溶液的主斑点比较,不得更深。

水分  取本品,照水分测定法（通则0832第一法1）测定,含水分不得过8.0%;如为无水氨茶碱[C2H8N2（C7H8N4O2）2],含水分不得过1.5%。

炽灼残渣  不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】无水茶碱  照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂  甲醇-水（1：4）。

供试品溶液 取本品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水茶碱0.08mg的溶液。

对照品溶液  取茶碱对照品适量,精密称定,加溶剂溶解并定量稀释制成每1ml中约含无水茶碱0.08mg的溶液。

系统适用性溶液  取茶碱对照品与可可碱对照品各适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中各含0.064mg的溶液。

色谱条件   用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-0.12%戊烷磺酸钠溶液（20:80）（用冰醋酸调节pH值至2.9士0.1）为流动相；检测波长为254nm；进样体积10μl。

系统适用性   要求系统适用性溶液色谱图中,理论板数按茶碱峰计算不低于2000,茶碱峰与可可碱峰之间的分离度应大于3.0。

测定法  精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。.

乙二胺  取本品约0.25g,精密称定,加水25ml使溶解,加茜素磺酸钠指示液8滴,用硫酸滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显黄色。每1ml硫酸滴定液（0.05mol/L）相当于3.005mg的C2H8N2。

【类别】平滑肌松弛药、利尿药。

【贮藏】遮光,密封保存。

【制剂】（1）氨茶碱片 （2）氨茶碱注射液 （3）氨茶碱氯化钠注射液 （4）氨茶碱缓释片

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