药用级橼酸喷托维林/咳必清原料国药准字GMP

药用级橼酸喷托维林/咳必清原料国药准字GMP认证

本品为1-苯基环戊烷羧酸-2-（2-二乙氨基乙氧基）乙酯枸橼酸盐。按干燥品计算,含C20H31NO3•C6H8O7不得少于98.5%。

【性状】本品为白色或类白色的结晶性或颗粒性粉末；无臭。

本品在水中易溶,在乙醇中溶解,在乙M中几乎不溶。

熔点取本品,装入熔点测定毛细管中,减压熔封,依法测定（通则0612）,熔点为88～93℃。

【鉴别】（1）取本品约20mg,加水2ml溶解后,加稀盐酸4滴与亚铁Q化钾试液数滴,即生成黄白色晶形沉淀。

（2）取本品约20mg,加水10ml溶解后,加稀盐酸2滴与重铬酸钾试液数滴,即生成黄色沉淀。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集267图）一致。

（4）本品显枸橼酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】溶液的澄清度   取本品0.50g,加水5ml,振摇使溶解,与3号浊度标准液（通则0902第一法）比较,不得更浓。

有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液取本品约50mg,置50ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀。

对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置100ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以水（取三乙胺10ml,用水稀释至1000ml,用磷酸调节pH值至3.0）-甲醇（45∶55）为流动相；检测波长为215nm；进样体积20μl。

系统适用性要求理论板数按喷托维林峰计算不低于2000,喷托维林峰与相邻杂质峰之间的分离度应符合要求。

测定法精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的3倍。

限度供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.2倍（0.2%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。

干燥失重取本品,置五氧化二磷干燥器中,在60℃减压干燥至恒重,减失重量不得过1.0%（通则0831）。

炽灼残渣取本品1.0g,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.1%。

重金属取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之十五。

【含量测定】取本品约0.4g,精密称定,加冰醋酸10ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于52.56mg的C20H31NO3•C6H8O7。

【类别】镇咳药。

【贮藏】密封,在干燥处保存。

【制剂】（1）枸橼酸喷托维林片（2）枸橼酸喷托维林滴丸

药用级橼酸喷托维林/咳必清原料国药准字GMP认证