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糖精钠
一、概述
糖精钠,化学式为C7H4NNaO3S·2H2O,分子量为241.19。本品是1,2-苯并异噻唑-3(2H)-酮-1,1-二氧化物钠盐二水合物。按干燥品计算,含C7H4NNaO3S不得少于99.0%。
二、性状
本品呈无色结晶或白色结晶性粉末状,无臭或微有香气,且具有易风化的特性。在溶解性方面,本品在水中易溶,在乙醇中略溶。
三、鉴别
取本品约0.3g,加水5ml使其溶解后,再加入稀盐酸1ml,此时会析出结晶。将沉淀滤出,用水洗净后,在105℃下干燥2小时,依法测定(通则0612),其熔点在226~230℃之间。
取本品约20mg置于试管中,加入间苯二酚约40mg混合,然后加入硫酸0.5ml,用小火加热至呈现深绿色,放冷后,加入10ml水与过量的氢氧化钠试液,溶液会显绿色荧光。
本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱(光谱集576图)保持一致。
本品经炽灼后,残渣会呈现钠盐的鉴别反应(通则0301)。
四、检查
酸碱度:取本品1.0g,加水10ml溶解后,对石蕊试纸显示为中性或碱性反应;但遇酚酞指示液时不得显红色。
铵盐:取本品0.40g,加入无氨水20ml使其溶解后,加入碱性钾试液1ml,摇匀后静置5分钟。若显色,与标准氯化铵溶液(取氯化铵,在105℃干燥至恒重后,精密称取29.7mg,加无氨水溶解并稀释至1000ml)1.0ml用同一方法制成的对照液相比,不得更深(0.0025%)。
苯甲酸盐与水杨酸盐:取本品0.50g,加水10ml溶解后,加入5滴醋酸使其呈酸性,再加入三氯化铁试液3滴,不得生成沉淀或显紫堇色。
甲苯磺酰胺:采用气相色谱法(通则0521)测定。
供试品溶液:取本品2.0g,精密称定,用5%碳酸钠溶液8.0ml溶解后,加入色谱用硅藻土[称取硅藻土(过九号筛)100g,加盐酸800ml,时时搅拌,浸渍12小时以上,除去酸液,再用盐酸同样处理3次,每次1小时,然后用水洗涤至溶液显中性,将硅藻土分散于甲醇300ml中,滤过,在80℃烘干]10g,混合均匀后装入25mm×250mm的色谱管,依照柱色谱法(通则0511第二法),用二氯甲烷洗脱约30分钟,收集洗脱液50ml,蒸发至近干,加入二氯甲烷,使其成1.0mL。
对照品溶液:取邻甲苯磺酰胺与对甲苯磺酰胺对照品各适量,精密称定,加二氯甲烷溶解并定量稀释制成每1ml中含上述的甲苯磺酰胺异构体各约含50μg的溶液。
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