医药级单硝酸异山梨酯原料药CP20药典标准

医药级单硝酸异山梨酯原料药CP20药典标准

本品为1,4：3,6-二脱水-D-山梨醇-5-单硝酸酯。按干燥品计算,含C6H9NO6应为98.0%～102.0%。

【性状】本品为白色针状结晶或结晶性粉末；无臭。

本品在甲醇或丙酮中易溶,在己烷中几乎不溶。

本品受热或受到撞击易发生爆炸。

比旋度     取本品,精密称定,加无水乙醇溶解并定量稀释制成每1ml中约含10mg的溶液,依法测定（通则0621）,比旋度为+170°至+176°。

【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集776图）一致。

【检查】有关物质    照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液    取本品适量,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中含1mg的溶液。

对照溶液    取硝酸异山梨酯对照品和2-单硝酸异山梨酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml中各约含0.25mg的混合溶液,精密量取2ml,置200ml量瓶中,再精密加供试品溶液1ml,用流动相稀释至刻度,摇匀。

系统适用性溶液    取单硝酸异山梨酯对照品与2-单硝酸异山梨酯对照品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中各约含5μg的溶液。

色谱条件    用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（25:75）为流动相；检测波长为210nm；进样体积20μl。

系统适用性要求    系统适用性溶液色谱图中,理论板数按单硝酸异山梨酯峰计算不低于3000,单硝酸异山梨酯峰与2-单硝酸异山梨酯峰之间的分离度应大于2.0。

测定法     精密量取供试品溶液与对照溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图至硝酸异山梨酯峰保留时间的1.1倍。

限度    供试品溶液色谱图中,如有与硝酸异山梨酯峰和2-单硝酸异山梨酯峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,均不得过0.25%；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中单硝酸异山梨酯峰面积的0.5倍（0.25%）,杂质总量不得过0.5%。

氯化物     取本品0.20g,依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液6.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.03%）。

干燥失重      取本品,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.5%（通则0831）。

重金属     取本品1.0g,依法检查（通则0821第一法）,含重金属不得过百万分之十。

【含量测定】照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液     取本品约25mg,精密称定,置25ml量瓶中,加流动相溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用流动相稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液    取单硝酸异山梨酯对照品适量,精密称定,加流动相溶解并定量稀释制成每1ml约含0.1mg的溶液。

系统适用性溶液、色谱条件与系统适用性要求     见有关物质项下。

测定法     精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。按外标法以峰面积计算。

【类别】血管舒张药。

【贮藏】遮光,密封保存。

【制剂】（1）单硝酸异山梨酯片  （2）单硝酸异山梨酯注射液  （3）单硝酸异山梨酯胶囊  （4）单硝酸异山梨酯缓释片  （5）单硝酸异山梨酯葡萄糖注射液  （6）单硝酸异山梨酯氯化钠注射液

医药级单硝酸异山梨酯原料药CP20药典标准