药用级稀释剂磷酸氢钙二水合物

药用级稀释剂磷酸氢钙二水合物

药用级稀释剂磷酸氢钙二水合物

CaHPO4·2H2O   172.09　　[7789-77-7]　　本品含CaHPO4·2H2O应为98.0%～105.0%。　　【性状】本品为白色粉末。 　　本品在水或乙醇中不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。　　【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。　　【检查】氟化物　操作时使用塑料器皿。精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得）50.0ml,加水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准溶液（每1ml相当于1mg的F）。取本品2.0g,加水20ml与盐酸3.0ml,超声使溶解,加缓冲液50.0ml,加水使成100.0ml,以氟离子选择电极为指示电极,银-氯化银电极（以3mol/LL化钾溶液为盐桥溶液）为参比电极,将指示电极和参比电极插入液面,搅拌,约每隔1分钟,各加入至少3次200μl氟标准溶液,分别读取每次的电位响应值（mV）,以供试品溶液中氟离子浓度（μg/ml）的对数（lgC）为X轴,对电位响应值（Y轴）作标准曲线并计算回归方程,根据标准曲线计算出供试品溶液中的氟离子浓度C（μg /ml）,按下式计算供试品中的氟化物含量（%）,不得过0.01%。　　　　式中　C为供试品溶液中的氟离子浓度,μg/ml；　　　　　W为供试品的取样量,g。　　氯化物　取本品0.20g,加水10ml与硝酸2ml,缓缓加热使溶解,放冷,依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.05%）。　　硫酸盐   取本品1.0g,加少量稀盐酸,使恰能溶解,用水稀释至100ml,摇匀,滤过；取滤液20ml,加水5ml,依法检查（通则0802）,与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.2%）。　　碳酸盐　取本品1.0g,加入新沸放冷的水5ml,混匀,加盐酸2ml,不得泡沸。　　盐酸中不溶物  取本品5.0g,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,用水稀释至100ml,放冷,用干燥至恒重的4号垂熔坩埚滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg。　　炽灼失重　取本品1.0g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量应为24.5%～26.5%。　　钡盐　取本品0.50g,加水10ml,滴加盐酸,随滴随搅拌,使溶解,滤过,滤液中加硫酸钾试液2ml,10分钟内不得发生浑浊。　　铅盐　取本品约0.20g,精密称定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液（1→100）溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液；另取标准铅溶液（每1ml中相当于10μg的Pb）适量,用硝酸溶液（1→100）稀释制成每1ml中含0、10、20、30、40、50ng的对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法（通则0406第一法）,在283.3nm的波长处测定,计算,即得。含铅不得过0.0005%。　　铁盐　取本品2.5g,加稀盐酸20ml,加热使溶解,用水稀释至50ml,取稀释液1.0ml,依法检查（通则0807）,与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深（0.04%）。　　砷盐  取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml使溶解,依法检查（通则0822第一法）,应符合规定（0.0002%）。　　【含量测定】取本品约0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml,加热使溶解,放冷,定量转移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；精密量取10ml,加水50ml,用氨试液调节至中性后,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml,加热数分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于8.605mg的CaHPO4·2H2O。　　【类别】药用辅料,稀释剂和吸附剂。　　【贮藏】密封保存。