药用级润滑剂棕榈酸

药用级润滑剂棕榈酸

药用级润滑剂棕榈酸

本品系从天然动、植物油脂中得到的固体脂肪酸,含C16H32O2不得少于92.0%。　　【性状】本品为白色或类白色坚硬、有光泽的结晶性固体,或为白色或黄白色粉末；微有特征臭。　　本品在Y醚、S氯甲烷中易溶,在乙醇中溶解,在水中几乎不溶。　　凝点 本品的凝点（通则0613）为60~66℃。　　酸值     本品的酸值（通则0713）应为216~220。　　碘值     取本品3.0g,精密称定,置250ml的干燥碘瓶中,加S氯甲烷35ml,依法测定（通则0713）,应不大于1。　　【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。　　【检查】溶液的颜色取本品适量,加热至75℃,与黄色1号标准比色液（通则0901第一法）比较,不得更深。　　水溶性酸    取本品5.0g,加热熔化,加等容新沸热水,振摇2分钟,放冷,滤过,滤液中加甲基橙指示液1滴,不得显红色。　　肉豆蔻酸    照含量测定项下的方法测定,含肉豆蔻酸不得过2.0%。　　硬脂酸    照含量测定项下的方法测定,含硬脂酸不得过6.0%。　　镍    对照品溶液的制备精密量取镍标准溶液（1.000g/L）lml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；精密量取0.5ml、1.0m、1.5ml和2.0ml,分别置25ml量瓶中,加1%硝酸镁溶液0.5ml、10%磷酸二氢铵溶液0.5ml和硝酸6.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得；另取1%硝酸镁溶液1ml、10%磷酸二氢铵溶液1ml和硝酸12ml,加水稀释至50ml,摇匀,作为标准空白溶液。　　供试品溶液的制备    取本品约0.25g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸6.0ml和浓过氧化氢溶液（30%）2ml,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解仪内进行消解,结束后取出消解罐,放冷,补加浓过氧化氢溶液（30%）2ml,重复上述消解步骤；消解全后取出消解罐,放冷,用水将内容物定量转移至25ml量瓶中,加1%硝酸镁溶液0.5ml和10%磷酸二氢铵溶液0.5ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得；同法制备供试品空白溶液。　　测定法    取标准空白溶液、对照品溶液、供试品空白溶液与供试品溶液,照原子吸收分光光度法（通则0406第一法）,采用石墨炉原子化器,在232.0nm的波长处分别测定吸光度,计算。含镍不得过0.0001%。　　重金属    取本品l.0g,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之十。　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。　　色谱条件与系统适用性试验    用聚乙二醇（或极性相近）为固定液的毛细管柱；起始温度为170℃,以每分钟3℃的速率升温至230℃,维持5分钟；进样口温度为230℃；检测器温度为250℃。取肉豆蔻酸、棕榈酸和硬脂酸各约50mg,照测定法下,自"置回流瓶中"起,同法操作,作为系统适用性试验溶液。取系统适用性试验溶液1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,棕榈酸甲酯峰与硬脂酸甲酯峰的分离度应大于5.0。　　测定法    取本品约0.1g,精密称定,置回流瓶中,加14%S氟化硼甲醇溶液2ml,振摇使溶解,置水浴中回流30分钟。加正庚烷4ml,继续回流5分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,振摇后静置使分层,取上层液,用水洗涤三次,每次2ml,上层液经无水硫酸钠干燥,精密量取1μl,注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法计算,即得。　　【类别】药用辅料,润滑剂和软膏基质等。　　【贮藏】密闭保存。