药用级增溶剂维生素E琥珀酸聚乙二醇酯

药用级增溶剂维生素E琥珀酸聚乙二醇酯

药用级增溶剂维生素E琥珀酸聚乙二醇酯

本品为维生素E琥珀酸盐和聚乙二醇酯化而成的混合物,主要由单酯化聚乙二醇与少量双酯化聚乙二醇产物组成。含α-生育酚（C29H50O2）不得少于25.0%。　　【性状】本品为白色至淡黄色蜡状固体。　　本品在乙醇中易溶,在正己烷中不溶。　　比旋度 取本品约0.9g,精密称定,置具塞试管中,60℃水浴加热使熔化,加乙醇10ml使溶解,置加热套中100~105℃加热回流至全溶解,加氢氧化钠2g,继续回流30分钟,趁热加酚酞指示液2滴,用盐酸溶液（1→2）滴定至粉红色消失,密塞,放冷,加正庚烷25ml,密塞,混匀,静置分层。取上层液至具塞试管中,加水10ml,密塞,振摇,静置分层。取上层液至具塞试管中,加铁X化钾溶液（取铁X化钾2g,加0.2mol/L氢氧化钠溶液10ml使溶解）10ml振摇,静置分层,取正庚烷层,用无水硫酸钠干燥,依法测定（通则0621）,比旋度不得低于+24.0°。　　酸值 取本品1.0g,依法测定（通则0713）,酸值应不大于1.5。　　【鉴别】在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液的主峰保留时间一致。　　【检查】水溶性   取本品约20g,加热使熔化,加沸水80ml,持续搅拌,冷却至室温,3小时内溶液应澄清。　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。　　色谱条件与系统适用性试验    用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为250℃,以每分钟10℃的速率升温至290℃,维持6分钟；进样口温度为280℃；检测器温度为300℃。理论板数按a-生育酚计算不低于5000,α-生育酚峰拖尾因子不得过2.0,α-生育酚与内标峰的分离度应符合要求。　　测定法     取本品约0.15g,精密称定,置具塞试管中,60℃水浴加热使熔化,加维生素C45mg,沸石适量,加入乙醇溶液（每1L乙醇溶液中加酚酞试液0.25ml）20ml,置于加热套中,100℃加热回流至样品全溶解,加氢氧化钾0.25g,继续回流30分钟,趁热逐滴加稀盐酸至粉红色消失。冷却至室温,加水20ml清洗试管内壁,精密加入内标溶液（取花生酸乙酯适量,加异辛烷溶解并稀释制成每1ml中约含12mg的溶液）5ml,密塞,混匀,静置分层,取上层溶液3ml,置具塞试管中,加吡啶2ml和含1%三甲基氯硅烷的N,0-双（三甲基硅烷基）三氟Y酰胺溶液2.5ml,100℃水浴加热10分钟,冷至室温,加异辛烷12ml,密塞,摇匀,作为供试品溶液,精密量取1贝注入气相色谱仪,记录色谱图；另取a-生育酚对照品约30mg,精密称定,置具塞试管中,加入毗®2ml和含1%三甲基氯硅烷的N,O-双（三甲基硅烷基）三氟Y酰胺溶液0.5ml,100℃水浴加热10分钟,放冷至室温,精密加入内标溶液5ml,加异辛烷20ml,密塞,振摇,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。　　【类别】药用辅料,增溶剂和乳化剂等。　　【贮藏】密封,避光保存。