药用级增稠剂果胶

药用级增稠剂果胶

药用级增稠剂果胶

[9000-69-5]　　本品系从柑橘皮或苹果渣中提取得到的碳水化合物。按干燥品计算,含甲氧基（一OCH3）不得少于6.7%,含半乳糖醛酸（C6H10O7）不得少于74.0%。　　【性状】本品为白色至浅棕色的颗粒或粉末。　　【鉴别】（1）取本品1%水溶液适量,加等量的乙醇,即形成一种半透明的凝胶状沉淀；另取本品1%水溶液5ml,加2mol/L氢氧化钠溶液1ml,室温放置15分钟,即形成凝胶或半凝胶状物。　　（2）取本品0.1g,加0.05mol/L硫酸溶液2ml,煮沸后,用0.1mol/L氢氧化钠溶液2ml中和,再加碱性酒石酸铜试液,加热即生成氧化亚铜的红色沉淀。　　（3）取本品约0.1g,置离心管中,加入三氟醋酸溶液（6.7→100）2ml,强力振摇使成凝胶状,密塞,置120℃烘箱中放置1小时,离心,取上清液转移至50ml圆底烧瓶中,加水10ml,60℃旋转减压蒸干。残渣加90%甲醇溶液2ml使溶解,滤过,取续滤液作为供试品溶液；取果糖、半乳糖、半乳糖醛酸各10mg,加90%甲醇溶液5ml使溶解,摇匀,作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验,吸取供试品溶液和对照品溶液各1μl,分别点于同一硅胶G薄层板（推荐MERCK板）上,以乙酸乙酯-冰醋酸-水（2：1：1）为展开剂,二次展开,第一次展开距离为15cm,取出,晾干或吹干,第二次展开距离为15cm（无需更换展开剂）,取岀,晾干,喷以茴香醛溶液（取茴香醛0.5ml、冰醋酸10ml、甲醇85ml与硫酸5ml混合）,110℃加热至斑点显示清晰。供试品溶液在与对照品溶液相应的位置上,显相同颜色的斑点。　　【检查】不饱和物  取本品适量（约相当于干燥品0.05g）,置烧杯中,加异丙醇0.25ml润湿。加水50ml,用磁力搅拌器混匀,并用0.5mol/L氢氧化钠溶液调节pH值至12.0,停止搅拌,在室温静置15分钟,用0.1mol/L盐酸溶液调节pH值至7.0,转移至100ml量瓶中,并用水稀释至刻度,作为供试品贮备液。精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液（取三羟甲基氨基甲烷6.055g和氯化钙0.475g,置1000ml量瓶中,加水950ml溶解,用1mol/L盐酸溶液调pH值至7.0,并用水稀释至刻度）0.5ml、供试品贮备液1.0ml与水1.0ml,混匀,作为供试品空白溶液；精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液0.5ml、水1.5ml与果胶裂解酶溶液（取果胶裂解酶约1g,置100ml量瓶中,用三羟甲基氨基甲烷缓冲液溶解并稀释至刻度）0.5ml,混匀,作为酶空白溶液；精密量取三羟甲基氨基甲烷缓冲液0.5ml、供试品贮备液1.0ml、水0.5ml与果胶裂解酶溶液0.5ml,混匀,作为供试品溶液。照紫外-可见分光光度法(通则0401),在235nm的波长处立即测定吸光度,并测定室温放置10分钟时的吸光度,按下式计算不饱和产物的量。不饱和产物应不小于0.5×10-5mol。　　　　糖类与有机酸  取本品1.0g,置500ml烧瓶中,加乙醇3～5ml润湿,立即加水100.0ml,振摇至w全溶解,加盐酸乙醇溶液100.0ml(取盐酸0.3ml,加乙醇100ml,即得)混匀,立即滤过,精密量取续滤液25ml置已干燥至恒重的蒸发皿中,水浴蒸干,取残渣在50℃减压干燥2小时,遗留的残渣不得过20mg。　　二氧化硫  取本品约10.0g,精密称定,置1000ml圆底烧瓶中,边振摇边加水250ml,使样品分散,加盐酸溶液(1→2)10ml,立即加热蒸馏,以2%醋酸铅溶液25ml作为吸收液,当馏出液约200ml时,使冷凝管下端离开收集液面,再蒸馏1分钟,用少量水淋洗插入醋酸铅溶液的装置部分,馏出液中加入盐酸10ml与淀粉指示液1ml,摇匀,用碘滴定液(0.01mol/L)滴定至溶液变蓝,且30秒内不褪色,并将滴定的结果用空白试液校正。每1ml碘滴定液(0.01mol/L)相当于二氧化硫0.6406mg。含二氧化硫不得过0.005%。　　干燥失重  取本品,在105℃下干燥3小时,减失重量不得过10.0%(通则0831)。　　重金属  取本品2.0g,依法检查(通则0821第二法),含重金属不得过百万分之十。　　砷盐  取本品0.67g,加盐酸5ml与水23ml,依法检查(通则0822第一法),应符合规定(0.0003%)。　　残留溶剂  甲醇、乙醇与异丙醇  取本品约1.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加蔗糖5g,精密加入内标溶液(每1ml中含仲丁醇5mg的溶液)1ml,加水适量使溶胀,加水稀释至刻度,用磁力搅拌器使溶液混合均匀,并继续搅拌使果胶w全溶解,精密称取2.0g溶液,置于顶空瓶中,密封,作为供试品溶液；精密称取甲醇、乙醇与异丙醇适量,用水稀释制成每1ml中约含甲醇3mg、乙醇5mg和异丙醇5mg的溶液,作为对照品贮备液；精密量取对照品贮备液与内标溶液各1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密称取2.0g溶液,置于顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法(通则0861第一法)测定,以6%氰丙基苯基-94%二甲基硅氧烷(或极性相似)为固定液的毛细管柱为色谱柱；柱温为70℃,进样口温度为200℃,检测器温度为280℃；顶空瓶平衡温度为70℃,平衡时间为10分钟,取对照品溶液顶空进样,各峰间的分离度应符合要求。取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图,按内标法以峰面积计算,含甲醇不得过0.3%,乙醇与异丙醇均不得过0.5%,甲醇、乙醇与异丙醇总量不得过1.0%。　　微生物限度  取本品,依法检查(通则1105与通则1106),每1g供试品中需氧菌总数不得过103cfu,霉菌和酵母菌总数不得过102cfu,不得检出大肠埃希菌。　　【含量测定】甲氧基  取本品约5.0g,精密称定,置烧杯中,加60%乙醇-盐酸(20:1)150ml,搅拌10分钟,用经105℃干燥至恒重的3号垂熔玻璃坩埚滤过,用上述溶液洗涤6次,每次15ml,继续用60%乙醇洗至滤液不显氯化物反应,再用乙醇20ml洗涤,残渣在105℃干燥1小时,放冷,称重。精密称取干燥残渣的1/10重量,置250ml锥形瓶中,加乙醇2ml润湿,加新沸放冷的水100ml,振摇至全部溶解,加酚酞指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液体积为V1；再加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20ml,剧烈振摇,放置15分钟,加盐酸滴定液(0.5mol/L)20ml,振摇至粉红色消失,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微显粉红色,记录体积为V2。另取新沸放冷的水100ml,乙醇2ml,置250ml锥形瓶,加酚台指示液5滴,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定,消耗滴定液体积为V01；再加氢氧化钠滴定液(0.5mol/L)20ml,剧烈振摇,放置15分钟,加盐酸滴定液(0.5mol/L)20ml,振摇至粉红色消失,加酚酞指示液,用氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)滴定至溶液微显粉红色,记录体积为V02。将滴定结果用空白V01、V02校正。每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(即第二次消耗滴定液的体积V2)相当于3.104mg的一OCH3。　　计算公式：　　　　半乳糖醛酸  每1ml的氢氧化钠滴定液(0.1mol/L)(即总消耗滴定液的体积,V总=V1+V2-V01-V02)相当于19.41mg的C6H10O7。　　半乳糖醛酸的量按下式计算：　　　　酯化度  本品的酯化度按下式计算:　　　　式中  X1为供试品甲氧基的含量,％；　　X2为供试品半乳糖醛酸的含量,％；　　T1为每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于3.104mg的一OCH3；　　T2为每1ml氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）相当于19.41mg的C6H10O7;　　V1为供试品初始滴定体积,ml；　　V2为供试品皂化滴定体积,ml；　　V01为空白初始滴定体积,ml；　　V02为空白皂化滴定体积,ml；　　W1为样品处理前称样量,g;　　W2为样品经处理后称样量,g;　　W为样品经处理后1/10的称样量,g;　　a为样品干燥失重减失百分含量,％。　　【类别】药用辅料,增稠剂、释放阻滞剂和胶凝剂等。　　【贮藏】密封保存。　　【标示】应标明酯化度的标示值。