药用辅料聚乙二醇600现行执行标准

药用辅料聚乙二醇600现行执行标准

本品为环氧乙烷和水缩聚而成的混合物。分子式以HO（CH2CH2O）nH表示,其中n代表氧乙烯基的平均数。

【性状】本品为无色或几乎无色的黏稠液体,或呈半透明蜡状软物；略有特臭。

本品在水或乙醇中极易溶解。

凝点  取本品,照凝点测定法（通则0613）测定,记录凝结过程中最高温度,应为15～25℃。

相对密度  本品的相对密度（通则0601）在40℃时应为1.101～1.135。

黏度  本品的运动黏度（通则0633第一法）,在40℃时（毛细管内径为1.2mm）应为56～62mm2/s。

【鉴别】（1）取本品0.05g,加稀盐酸5ml和氯化钡试液1ml,振摇,滤过；在滤液中加入10%磷钼酸溶液1ml,产生黄绿色沉淀。

（2）取本品0.1g,置试管中,加入硫氰酸钾和硝酸钴各0.1g,混合后,加入二氯甲烷5ml,溶液呈蓝色。

【检查】平均分子量  取本品约1.2g,精密称定,置干燥的250ml具塞锥形瓶中,精密加邻苯二甲酸酐的吡啶溶液（取邻苯二甲酸酐14g,溶于无水吡啶100ml中,放置过夜,备用）25ml,摇匀,加少量无水吡啶于锥形瓶口边缘封口,置沸水浴中,加热30分钟,取出冷却,精密加入氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）50ml,以酚酞的吡啶溶液（1→100）为指示剂,用氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）滴定至显红色,并将滴定的结果用空白试验校正。供试量（g）与4000的乘积,除以消耗氢氧化钠滴定液（0.5mol/L）的容积（ml）,即得供试品的平均分子量,应为570～630。

酸度  取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定（通则0631）,pH值应为4.0～7.0。

溶液的澄清度与颜色  取本品5.0g,加水50ml溶解后,依法检查（通则0901与通则0902）,溶液应澄清无色；如显浑浊,与2号浊度标准液（通则0902第一法）比较,不得更浓；如显色,与黄色2号标准比色液（通则0901第一法）比较,不得更深。

乙二醇、二甘醇、三甘醇  取本品4.0g,精密称定,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液（取1,3-丁二醇适量,用无水乙醇稀释成每1ml中约含4mg的溶液）1.0ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液；另取乙二醇、二甘醇和三甘醇对照品适量,精密称定,加无水乙醇稀释配制成每1ml含乙二醇、二甘醇、三甘醇各4mg的对照品贮备溶液。再精密量取该溶液1.0ml,置100ml量瓶中,精密加入内标溶液1.0ml,加无水乙醇稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。照气相色谱法（通则0521）试验。以50%苯基-50%甲基聚硅氧烷为固定液（30m×0.53mm,1μm）,起始温度60℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至110℃,维持5分钟,再以每分钟15℃的速率升温至170℃,维持5分钟,再以每分钟35℃的速率升温至280℃,维持40分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为270℃,氢火焰离子化检测器温度为290℃。量取供试品溶液与对照品溶液各1μl,分别进样,记录色谱图。按内标法计算,含乙二醇、二甘醇与三甘醇均不得过0.1%。

环氧乙烷和二氧六环  取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加入水1.0ml,密封,摇匀,作为供试品溶液。精密量取环氧乙烷水溶液对照品适量,用水稀释制成每1ml中约含2μg的溶液,作为环氧乙烷对照品溶液。另取二氧六环对照品适量,精密称定,用水制成每1ml中约含20μg的溶液,作为二氧六环对照品溶液。  取本品1g,精密称定,置顶空瓶中,精密加环氧乙烷对照品溶液与二氧六环对照品溶液各0.5ml,密封,摇匀,作为对照溶液。精密量取环氧乙烷对照品溶液及二氧六环对照品溶液各0.5ml,置顶空瓶中,加新配制的0.001%乙醛溶液0.1ml,密封,摇匀,作为系统适用性（灵敏度）溶液。照气相色谱法（通则0521）试验,以5%苯基-95%甲基聚硅氧烷为固定液,起始温度为35℃,维持5分钟,以每分钟5℃的速率升温至180℃,然后以每分钟30℃的速率升温至250℃,维持5分钟（根据分离情况调整时间）。进样口温度为150℃,氢火焰离子化检测器温度为250℃,顶空平衡温度为70℃,平衡时间45分钟。取系统适用性（灵敏度）溶液顶空进样,调节检测灵敏度使环氧乙烷和二氧六环峰高的信噪比均大于5,乙醛峰和环氧乙烷峰的分离度不小于2.0。分别取供试品溶液及对照溶液顶空进样,重复进样至少3次。环氧乙烷峰面积的相对标准偏差应不得过15%,二氧六环峰面积的相对标准偏差应不得过10%,按标准加入法计算,环氧乙烷不得过0.0001%,二氧六环不得过0.001%。

甲醛  取本品1g,精密称定,加入0.6%变色酸钠溶液0.25ml,在冰水中冷却后,加硫酸5ml,摇匀,静置15分钟,缓缓定量转移至盛有10ml水的25ml量瓶中,放冷,缓慢加水加至刻度,摇匀,作为供试品溶液。另取甲醛溶液适量,精密称定,置100ml量瓶中,加水稀释至刻度,制成每1ml含甲醛3mg的溶液,精密量取1ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度；精密量取1ml,自"加入0.6%变色酸钠溶液0.25ml"起,同法操作,作为对照溶液。取上述两种溶液,照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在567nm波长处测定吸光度,并用同法操作的空白溶液进行校正。供试品溶液的吸光度不得大于对照溶液的吸光度（0.003%）。

水分  取本品2.0g,照水分测定法（通则0832第一法1）测定,含水分不得过1.0%。

炽灼残渣  取本品,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.1%。

重金属  取本品4.0g,加盐酸溶液（9→1000）5ml与水适量,溶解后,用稀醋酸或氨试液调节pH值至3.0～4.0,再加水稀释至25ml,依法检查（通则0821第一法）,含重金属不得过百万分之五。

砷盐  取本品0.67g,置凯氏烧瓶中,加硫酸5ml,用小火消化使炭化,控制温度不超过120℃（必要时可添加硫酸,总量不超过10ml）,小心逐滴加入浓过氧化氢溶液,俟反应停止,继续加热,并滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却,加水10ml,蒸发至浓烟发生使除尽过氧化氢,加盐酸5ml与水适量,依法检查（通则0822第一法）,应符合规定（0.0003%）。

【类别】药用辅料,溶剂和增塑剂等。

【贮藏】密封保存。

【标示】应标明重均分子量及分子量分布系数的标示值（可按下述测定方法测定）。

药用辅料聚乙二醇600现行执行标准