药用级稀释剂无水磷酸氢钙

药用级稀释剂无水磷酸氢钙

药用级稀释剂无水磷酸氢钙

CaHPO4    136.06　　[7757-93-9]　　本品含CaHPO4应为98.0%～103.0%。　　【性状】本品为白色或类白色粉末。　　本品在水或乙醇中几乎不溶；在稀盐酸或稀硝酸中易溶。　　【鉴别】本品的酸性溶液显钙盐与磷酸盐鉴别（2）和（3）的反应（通则0301）。　　【检查】氯化物    取本品0.20g,加水10ml与硝酸2ml,缓缓加热至溶解,放冷,依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液10.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.05%）。　　硫酸盐    取本品1.0g,加少量稀盐酸,使恰能溶解,用水稀释至100ml,摇匀,滤过,取续滤液20ml,加水5ml,依法检查（通则0802）,与标准硫酸钾溶液4.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.2%）。　　氟化物    操作时使用塑料用具。取本品约2.0g,精密称定,置100ml量瓶中,加水20ml与盐酸2.0ml,振荡使溶解,加缓冲液（取枸橼酸钠73.5g,加水250ml使溶解,即得）50ml,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液；另精密称取经105℃干燥4小时的氟化钠221mg,置100ml量瓶中,加水适量使溶解,加缓冲液50.0ml,用水稀释至刻度,摇匀,即得氟标准贮备液（每1ml相当于1mg的F）,精密量取适量,用缓冲液分别定量稀释制成每1ml中含F 0.1μg、0.2μg、0.5μg、1.0μg的溶液,作为对照品溶液。以氟离子选择电极为指示电极,饱和甘汞电极为参比电极,分别测量上述对照品溶液和供试品溶液的电位响应值（mV）。以氟离子浓度（μg/ml）的对数值（IgC）为x轴,以电位响应值为y轴,绘制标准曲线,根据测得的供试品溶液的电位值,从标准曲线上确定供试品溶液中氟离子浓度,含氟化物不得过0.005%。　　碳酸盐    取本品1.0g,加水5ml,混匀,加盐酸2ml,不得泡沸。　　盐酸中不溶物    取本品约5.0g,精密称定,加盐酸10ml与水40ml,加热溶解后,用水稀释至100ml,如有不溶物,滤过,滤渣用水洗净,至洗液不显氯化物的反应,在105℃干燥1小时,遗留残渣不得过5mg。　　炽灼失重    取本品约1.0g,精密称定,在800℃炽灼至恒重,减失重量应为6.6%～8.5%。　　钡盐    取本品0.50g,加水10ml,加热,滴加盐酸,随滴随搅拌,使溶解,滤过,滤液中加硫酸钾试液2ml,10分钟内不得发生浑浊。　　铁盐    取本品2.5g,加稀盐酸20ml,加热使溶解,用水稀释至50ml,取1.0ml,依法检查（通则0807）,与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深（0.04%）。　　铅盐    取本品约0.2g,精密称定,置50ml量瓶中,用硝酸溶液（1→100）溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液；另取标准铅溶液（每1ml中相当于10μg的Pb）适量,用硝酸溶液（1→100）定量稀释制成每1ml中含0ng、10ng、20ng、30ng、40ng、50ng的溶液,作为对照品溶液。照原子吸收分光光度法（通则0406第一法）,以石墨炉为原子化器,在283.3nm的波长处分别测定,计算,含铅不得过0.0005%。　　砷盐    取本品1.0g,加盐酸5ml与水23ml溶解后,依法检查（通则0822第一法）,应符合规定（0.0002%）。　　【含量测定】取本品约0.6g,精密称定,加稀盐酸10ml,加热使溶解,冷却,移至100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀；精密量取10ml,加水50ml,用氨试液调节至中性后,精密加乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml,加热数分钟,放冷,加氨-氯化铵缓冲液（pH10.0）10ml与铬黑T指示剂少许,用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液显紫红色,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）相当于6.803mg的CaHPO4。　　【类别】药用辅料,稀释剂。　　【贮藏】密封保存。