药用级乳化剂三油酸山梨坦

药用级乳化剂三油酸山梨坦

药用级乳化剂三油酸山梨坦

[26266-58-0]　　本品为山梨坦与三分子油酸形成酯的混合物,系山梨醇脱水,在碱性催化下,与三分子油酸酯化而制得。或者由山梨醇与三分子油酸在180～280℃下直接酯化而制得。　　【性状】　本品为淡黄色至黄色油状液体,略有特殊气味。本品在乙醇中微溶,在水中不溶。　　酸值　本品的酸值（通则0713）应不大于17。　　羟值　本品的羟值（通则0713）应为50～75。　　碘值　本品的碘值（通则0713）应为77～85。　　过氧化值　本品的过氧化值（通则0713）应不大于10。　　皂化值　本品的皂化值（通则0713）应为169～183。　　【鉴别】　取本品约2g,置250ml烧瓶中,加乙醇100ml和氢氧化钾3.5g,混匀。加热回流2小时,加水约100ml,趁热转移至250ml烧杯中,置水浴上蒸发并不断加入水,继续蒸发,直至无乙醇气味,再加热水100ml,趁热缓缓滴加硫酸溶液（1→2）至石蕊试纸显中性,记录所消耗的体积,继续滴加硫酸溶液（1→2）（约为上述消耗体积的10%）至下层液体澄清。上述溶液用正己烷提取3次,每次100ml,弃去正己烷层,取水层溶液用10%氢氧化钾溶液调节pH值至7.0,水浴蒸发至干,残渣加无水乙醇150ml,用玻棒搅拌,如有必要,将残渣研碎,置水浴中煮沸3分钟,将上述溶液置铺有硅藻土的漏斗中,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2ml溶解,作为供试品溶液；另分别称取异山梨醇33mg、1,4-去水山梨醇25mg及山梨醇25mg,加甲醇1ml溶解,作为对照品溶液。照薄层色谱法（通则0502）试验,吸取上述两种溶液各2μl,分别点于同一硅胶G薄层板上,以丙酮-冰醋酸（50∶1）为展开剂,展开,取出,晾干,喷以硫酸乙醇溶液（1→2）至恰好湿润,加热至斑点显色清晰,立即检视。供试品溶液所显斑点的位置与颜色应与对照品溶液斑点相同。　　【检查】　水分　取本品,以无水甲醇-二氯甲烷（1∶1）为溶剂,照水分测定法（通则0832第一法1）测定,含水分不得过0.7%。　　炽灼残渣　取本品1.0g,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.25%。　　重金属　取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之十。　　脂肪酸组成　取本品0.1g,置50ml圆底烧瓶中,加0.5mol/L氢氧化钾甲醇溶液4ml,在65℃水浴中加热回流10分钟,放冷,加14%S氟化硼甲醇溶液5ml,在65℃水浴中加热回流2分钟,放冷,加正己烷5ml,继续在65℃水浴中加热回流1分钟,放冷,加饱和氯化钠溶液10ml,摇匀,静置使分层,取上层液,经无水硫酸钠干燥。照气相色谱法（通则0521）试验。以聚乙二醇为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为150℃,维持3分钟,以每分钟5℃的速率升温至220℃,维持10分钟；进样口温度240℃,检测器温度280℃。分别取肉豆蔻酸甲酯、棕榈酸甲酯、棕榈油酸甲酯、硬脂酸甲酯、油酸甲酯、亚油酸甲酯、亚麻酸甲酯对照品适量,加正己烷溶解并稀释制成每1ml中各约含1mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,理论板数按油酸甲酯峰计算不低于20000,各色谱峰的分离度应符合要求。取上层液1μl注入气相色谱仪,记录色谱图,按面积归一化法计算,含肉豆蔻酸不得过5.0%,棕榈酸不得过16.0%,棕榈油酸不得过8.0%,硬脂酸不得过6.0%,油酸应为65.0%～88.0%,亚油酸不得过18.0%,亚麻酸不得过4.0%,其他脂肪酸不得过4.0%。　　【类别】药用辅料,乳化剂和消泡剂等。　　【贮藏】密封,在干燥处保存。