医用级磷酸氢二钾药用辅料CDE备案A

医用级磷酸氢二钾药用辅料CDE备案A

本品按干燥品计算,含K2HPO4不得少于99.0%。

【性状】本品为无色或白色结晶性粉末或颗粒或块状物。

本品在水中极易溶解,在乙醇中几乎不溶。

【鉴别】本品的水溶液显钾盐与磷酸盐的鉴别反应（通则0301）。

【检查】碱度　取本品1.0g,加水20ml溶解后,依法测定（通则0631）,pH值应为8.5～9.6。

溶液的澄清度与颜色　取本品1.0g,加水10ml溶解,依法检查（通则0901与通则0902）,溶液应澄清无色。

氯化物　取本品2.5g,依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.002%）。

硫酸盐　取本品2.0g,加水溶解使成约40ml,用盐酸调节pH值至微酸性（pH≤6）,依法检查（通则0802）,与标准硫酸钾溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更浓（0.01%）。

碳酸盐　取本品2.0g,加水10ml,煮沸,冷却后,加盐酸2ml,应无气泡产生。

缩合磷酸盐　取本品2.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀。量取5.0ml置纳氏比色管中,加稀醋酸1.0ml与醋酸-醋酸钠溶液（取1mol/L氢氧化钠溶液17ml,加稀醋酸40ml,加水使成100ml）5.0ml,加水至15ml,加氯化钡试液2ml,摇匀,在25℃±2℃放置15分钟,不得产生浑浊。

水中不溶物　取本品10.0g,加热水100ml使溶解,用在105℃预先恒重的4号垂熔玻璃坩埚滤过,沉淀用热水200ml分10次洗涤,在105℃干燥2小时,遗留残渣不得过2mg（0.02%）。

还原物质　取本品5.0g,加新沸放冷的水溶解并稀释至50.0ml,量取5.0ml,加稀硫酸5ml与高锰酸钾滴定液（0.02mol/L）0.25ml,在水浴加热5分钟,溶液的紫红色不得消失。

磷酸二氢钾　取含量测定项下测定结果并按下式计算,含磷酸二氢钾不得过2.5%。

干燥失重　取本品,在130℃干燥至恒重,减失重量不得过2.0%（通则0831）。

铁盐　取本品1.0g,加水20ml溶解后,加盐酸溶液（l→2）1ml与10%磺基水杨酸溶液2ml,摇匀,加氨试液5ml,摇匀,如显色,与标准铁溶液（通则0807）1.0ml用同一方法制成的对照液比较,不得更深（0.001%）。

钠（供制备非肠道给药制剂用）　取本品1.00g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品贮备液；精密量取5ml,置100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液；另取钠标准溶液适量（或取经100～105℃干燥3小时的氯化钠适量）,用水溶解并定量稀释制成每1ml中含钠50μg的溶液,作为对照品贮备液；精密量取供试品贮备液5ml与对照品贮备液1ml,置同一100ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,作为对照品溶液。取供试品溶液和对照品溶液,照原子吸收分光光度法（通则0406第二法）,以火焰为原子化器,在589nm的波长处测定,设对照品溶液的读数为a,供试品溶液的读数为b,规定b值应小于（a－b）。即含钠不得过0.1%。

重金属　取本品2.0g,加水15ml溶解后,用盐酸调节溶液pH值约为4,加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml,依法检查（通则0821第一法）,含重金属不得过百万分之十。

砷盐　取本品2.0g,加水23ml溶解后,加盐酸5ml,依法检查（通则0822第一法）,应符合规定（0.0001%）。

【含量测定】取本品约0.8g,精密称定,加新沸放冷的水40ml溶解后,精密加入盐酸滴定液（1mol/L）10ml,照电位滴定法（通则0701）,用氢氧化钠滴定液（1mol/L）滴定,记录第一突跃点消耗氢氧化钠滴定液体积N1与第二突跃点消耗氢氧化钠滴定液总体积N2,以第一个突跃点消耗的氢氧化钠滴定液体积计算含量,并将滴定的结果用空白试验体积N3校正。每1ml盐酸滴定液（1mol/L）相当于174.2mg的K2HPO4。

【类别】药用辅料,pH调节剂和缓冲剂等。

【贮藏】密封,在干燥处保存。

注：本品引湿性。

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