药用辅料枸橼酸三乙酯 有质检单

药用辅料枸橼酸三乙酯 有质检单

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C12H20O7    276.29　　[77-93-0]　　本品为2-羟基丙烷-1,2,3-三羧酸三乙酯。由枸橼酸与乙醇在催化剂作用下酯化制得,然后经脱酯、中和、水洗精制。按无水物计算,含C12H20O7不得少于99.0%。　　【性状】本品为无色澄清的油状液体。本品在乙醇、异丙醇或丙酮中易溶,在水中溶解。　　相对密度 本品的相对密度（通则0601）在25℃时为1.135～1.139。　　折光率 本品的折光率（通则0622）在25℃时为1.439～1.441。　　【鉴别】本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱一致（通则0402）。　　【检查】酸度 取本品16.0g,加对溴麝香草蓝指示液显中性的乙醇16ml,混匀,立即加溴麝香草蓝指示液（0.1%的乙醇溶液）数滴,用氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝色,消耗氢氧化钠滴定液（0.1mol/L）的体积不得过0.5ml。　　有关物质 取本品,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含30mg的溶液,作为供试品溶液；精密量取1ml,置100ml量瓶中,用N,N-二甲基甲酰胺稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液；另取枸橼酸三乙酯和乙酰枸橼酸三乙酯对照品适量,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中各约含30mg的溶液,作为系统适用性溶液。照含量测定项下的色谱条件,取系统适用性溶液1μl注入气相色谱仪,枸橼酸三乙酯峰与乙酰枸橼酸三乙酯峰的分离度应符合要求。精密量取供试品溶液与对照溶液各1μl,分别注入气相色谱仪,记录色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液的0.2倍（0.2%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的0.5倍（0.5%）。　　水分 取本品,照水分测定法（通则0832第法1）测定,含水分不得过0.25%。　　炽灼残渣 取本品1.0g,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.1%。　　重金属 取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之十。　　砷盐 取本品0.67g,加水23ml使溶解,加盐酸5ml,依法检查（通则0822第法）,应符合规定（0.0003%）。　　【含量测定】照气相色谱法（通则0521）测定。　　色谱条件与系统适用性试验 以35%苯基-65%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱,起始温度为170℃,维持18分钟,以每分钟20℃的速率升温至230℃,维持10分钟,再以每分钟100℃的速率升温至298℃,维持6分钟；进样口温度为300℃；检测器温度为320℃。分别取枸橼酸三乙酯和乙酰枸橼酸三乙酯对照品适量,加内标溶液溶解并稀释制成每1ml中各约含3mg的溶液,取1μl注入气相色谱仪,枸橼酸三乙酯峰、乙酰枸橼酸三乙酯峰与内标峰间的分离度均应符合要求。　　测定法 取本品约0.3g,精密称定,置100ml量瓶中,加内标溶液（取羟苯乙适量,精密称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并定量稀释制成每1ml中约含2mg的溶液）溶解并稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液,精密量取1μl注入气相色谱仪,记录色谱图；另取枸橼酸三乙酯对照品,同法测定。按内标法以峰面积计算,即得。　　【类别】药用辅料,增塑剂。　　【贮藏】密封保存。