药用级二氧化钛药典四部辅料,钛白粉
药用级二氧化钛药典四部辅料,钛白粉
本品按干燥品计算,含TiO2应为98.0%～100.5%。 【性状】本品为白色粉末；无臭,无味。 本品在水、盐酸、硝酸或稀硫酸中不溶。 【鉴别】取本品约0.5g,加无水硫酸钠5g与水10ml,混匀,加硫酸10ml,加热煮沸至澄清,冷却,缓缓加硫酸溶液（25→100）30ml,用水稀释至100ml,摇匀,照下述方法试验。 （1）取溶液5ml,加过氧化氢试液数滴,即显橙红色。 （2）取溶液5ml,加锌粒数颗,放置45分钟后,溶液显紫蓝色。 【检查】酸碱度取本品5.0g,加水50ml使溶解,滤过,精密量取续滤液10ml,加溴麝香草酚蓝指示液0.1ml；如显蓝色,加盐酸滴定液（0.01mol/L）1.0ml,应变为黄色；如显黄色,加氢氧化钠滴定液（0.01mol/L）1.0ml,应变为蓝色。 水中溶解物取本品10.0g,加硫酸铵0.5g,加水150ml,加热煮沸5分钟,冷却,用水稀释至200ml,摇匀,用双层定量滤纸滤过,精密量取续滤液100ml,置经105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过12.5mg（0.25%）。 酸中溶解物取本品5.0g,加0.5mol/L盐酸溶液100ml,置水浴中加热30分钟,并不时搅拌,用三层定量滤纸滤过,滤渣用0.5mol/L盐酸溶液洗净,合并滤液与洗液,置经105℃恒重的蒸发皿中,蒸干,在105℃干燥至恒重,遗留残渣不得过25mg（0.5%）。 钡盐取本品10.0g,加盐酸30ml,振摇1分钟,加水100ml,加热煮沸,趁热滤过,用水60ml洗涤残渣,合并滤液与洗液,用水稀释至200ml,摇匀,取10ml,加硫酸溶液（5.5→60）1ml,静置30分钟,不得产生浑浊或沉淀。 锑盐取本品0.50g,加无水硫酸钠5g,置于长颈烧瓶中,加水10ml,摇匀,小心加入硫酸10ml,摇匀,小心加热煮沸至澄清,放冷,加水30ml,再慢慢加入硫酸10ml,混匀,放冷,用水稀释至100ml,摇匀,即得供试品溶液。取酒石酸锑钾0.274g,加25%盐酸溶液20ml使溶解,加水稀释至100ml,摇匀,取10.0ml,置1000ml量瓶中,加25%盐酸溶液200ml,加水稀释至刻度,摇匀,取10.0ml,置100ml量瓶中,加25%盐酸溶液30ml,加水稀释至刻度,即得锑标准溶液（临用新配,每1ml相当于1µg锑）。取供试品溶液10ml,加盐酸和水各10ml,摇匀,冷却至20℃,加入10%亚硝酸钠溶液（临用新配）0.15ml,静置5分钟,加1%盐酸羟胺溶液5ml和0.01%的罗丹明B溶液（临用新配）10ml,混匀,用甲苯10ml萃取1分钟（如有必要,离心2分钟）。取锑标准溶液5.0ml,加盐酸10ml,加混合溶液（无水硫酸钠0.5g,加硫酸2ml,用水稀释至15ml,摇匀,即得）15ml,自"冷却至20℃……"起,同供试品溶液同法操作。供试品溶液的甲苯层粉红色不得深于锑标准溶液的甲苯层（0.01%）。 铁盐取"锑盐"项下供试品溶液20ml,依法检查（通则0807）,与标准铁溶液2.0ml制成的对照液比较,不得更深（0.02%）。 干燥失重取本品,在105℃干燥3小时,减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼失重取干燥品约2g,精密称定,在约800℃炽灼至恒重,减失重量不得过0.5%。 重金属取本品5.0g,加盐酸7.5ml,振摇1分钟,加水25ml,加热煮沸,滤过,滤渣用水洗涤,合并滤液与洗液,置50ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀,精密量取10ml,滴加氨试液至对酚酞指示液显中性,再加稀醋酸2ml,用水稀释成25ml,依法检查（通则0821第一法）,含重金属不得过百万分之二十。 砷盐取本品0.4g,依法检查（通则0822第一法）,应符合规定（0.0005%）。 【含量测定】取本品0.25g,置于石英坩埚中,精密称定,加焦硫酸钾2g,小火熔融,大火烧至蜂窝状,放冷,分2～3次加硫酸20ml,每次均加热溶解,放冷,分别转移至同一有约100ml水的烧杯中,搅匀,放冷,移至250ml容量瓶中（必要时可水浴加热至澄清）,加水稀释至刻度,摇匀。精密量取10ml置500ml锥形瓶中,加水200ml与过氧化氢4ml,混匀,精密加入乙二胺四醋酸二钠滴定液（0.05mol/L）25ml,放置5分钟,加甲基红指示液1滴,用20%氢氧化钠溶液中和至pH试纸显中性,加乌洛托品5g使溶解,加二甲酚橙指示液1ml,用锌滴定液（0.05mol/L）滴定至溶液自橙色变为黄色最后转为橙红色；同时做空白试验校正。每1ml锌滴定液（0.05mol/L）相当于3.995mg的TiO2。 【类别】药用辅料,助流剂和遮光剂等。 【贮藏】密闭,在干燥处保存。
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