药用级大豆磷脂乳化剂,增溶剂药典辅料

药用级大豆磷脂乳化剂,增溶剂药典辅料

药用级大豆磷脂乳化剂,增溶剂药典辅料

大豆磷脂系从大豆中提取精制而得的磷脂混合物。以无水物计算,含磷量应不得少于2.7%；含氮量应为1.5%～2.0%；含磷脂酰胆碱应不得少于45.0%,含磷脂酰乙醇胺应不得过30.0%,含磷脂酰胆碱和磷脂酰乙醇胺总量不得少于70%。    【性状】本品为黄色至棕色的半固体、块状体。    本品在乙和乙醇中易溶,在丙酮中不溶。    酸值本品的酸值应不大于30（通则0713）。    碘值本品的碘值应不小于75（通则0713）。    过氧化值  本品的过氧化值应不大于3.0（通则0713）。    【鉴别】（1）取本品约10mg,加乙醇溶液2ml,加5%氯化镉乙醇溶液1～2滴,即产生白色沉淀。    （2）取本品0.4g,加乙醇溶液2ml,加硝酸铋钾溶液（取硝酸铋8g,加硝酸20ml使溶解；另取碘化钾27.2g,加水50ml使溶解,合并上述两种溶液,加水稀释成100ml）1～2滴,即产生砖红色沉淀。    【检查】溶液的颜色  取本品适量,加乙醇制成每1ml中含6mg的溶液。照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在350nm的波长处测定吸光度,不得过0.8。    丙酮不溶物  取本品1.0g,精密称定,加丙酮约15ml,搅拌使其溶解后,用G4垂熔玻璃坩埚滤过,残渣用丙酮洗涤,洗至丙酮几乎无色。残渣在105℃干燥至恒重,不溶物不得少于90.0%。    己烷不溶物  取本品10.0g,精密称定,加正己烷100ml,振摇使样品溶解,用事先在105℃干燥1小时并称重的G4垂熔玻璃坩埚滤过,锥形瓶用25ml正己烷洗涤两次,洗液过滤后,G4垂熔玻璃坩埚于105℃干燥1小时并称重,不溶物不得过0.3%。    水分  取本品适量,照水分测定法（通则0832第一法）测定,含水分不得过1.5%。    重金属  取本品1.0g,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之二十。    砷盐  取本品1.0g置于100ml标准磨口锥形瓶中,加入5ml硫酸,加热至样品炭化,滴加浓过氧化氢溶液,至反应停止后继续加热,滴加浓过氧化氢溶液至溶液无色,冷却后加水10ml,蒸发至浓烟消失,依法检查（通则0822第二法）,应符合规定（0.0002%）。    铅  取本品0.1g,精密称定,置聚四氟乙烯消解罐中,加硝酸5～10ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置适宜的微波消解炉内,进行消解。消解后,取消解罐置电热板上缓缓加热至棕红色蒸气挥尽并近干,用0.2%硝酸转移至10ml容量瓶中,并用0.2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液。同法制备试剂空白溶液；另取铅单元素标准溶液适量,用0.2%硝酸稀释制成每1ml含铅0～100ng的对照品溶液。取供试品和对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法（通则0406第一法）,在283.3nm的波长处测定,含铅不得过百万分之二。    残留溶剂  取本品0.2g,精密称定,置20ml顶空瓶中,加水2ml,密封,作为供试品溶液。精密称取乙醇、丙酮、乙、石油醚、正己烷适量,加水溶解并稀释制成每1ml分别含上述溶剂约200µg、200µg,200µg、50µg、27µg的溶液,作为溶液。照残留溶剂测定法（通则0861）试验。毛细管柱HP-PLOT/Q,0.53mm×30m×40µm）,火焰离子检测器（FID）；进样口温度为250℃,检测器温度260℃；柱温采用程序升温,初温为160℃维持8分钟,以每分钟5℃的升温速率升温至190℃,维持6分钟；分流比20：1。氮气流速：2ml/min。顶空温度80℃,顶空时间45分钟,进样体积为1ml。各色谱峰之间的分离度应符合要求。按外标法以峰面积计算,本品含乙醇、丙酮、乙均不得过0.2%,含石油醚不得过0.05%,含正己烷不得过0.02%,总残留溶剂不得过0.5%。    微生物限度  取本品,依法检查（通则1105与通则1106）,每1g供试品中需氧菌总数不得过100cfu,霉菌和酵母菌总数不得过100cfu,不得检出大肠埃希菌；每10g供试品中不得检出沙门菌。【类别】口服用药用辅料,乳化剂,增溶剂等。    【贮藏】密封、避光,低温（-18℃以下）保存。