医药用级米诺地尔原料药CAS号38304-91-5

医药用级米诺地尔原料药CAS号38304-91-5

本品为6-（1-哌啶基）-2,4-嘧啶二胺,3-氧化物。按干燥品计算,含C9H15N5O不得少于99.0%。

【性状】本品为白色或类白色结晶性粉末。

【鉴别】（1）取本品,加乙醇溶解并稀释制成每1ml中约含6μg的溶液,照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定,在231nm的波长处有最大吸收。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集608图）一致。

【检查】有关物质   照高效液相色谱法（通则0512）测定。

供试品溶液   取本品适量,加流动相溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液   精密量取供试品溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含2.5μg的溶液。

系统适用性溶液   取米诺地尔适量,加含0.3%磺基丁二酸钠二辛酯的流动相溶解并稀释制成每1ml中含0.5mg的溶液,置60℃水浴中加热1小时,放冷。

灵敏度溶液   精密量取对照溶液适量,用流动相定量稀释制成每1ml中含0.25μg的溶液。

系统适用性要求   系统适用性溶液色谱图中,米诺地尔峰与相对保留时间约1.2的杂质峰之间的分离度应符合要求,理论板数按米诺地尔峰计算不低于2000。灵敏度溶液色谱图中,主成分峰高的信噪比应大于10。

测定法   精密量取供试品溶液与对照溶液；分别注入液相色谱仪,记录色谱图至主成分峰保留时间的2倍。

限度   供试品溶液色谱图中如有杂质峰,单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.4倍（0.2%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（0.5%）,小于灵敏度溶液主峰面积的色谱峰忽略不计。

残留溶剂   照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定。

供试品溶液   取本品约0.25g,精密称定,置顶空瓶中,精密加N,N-二甲基甲酰胺5ml,密封。

对照品溶液   取甲醇、乙醇、二氯甲烷与哌啶各适量,精密称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中分别含150μg、250μg、30μg与250μg的混合溶液,精密量取5ml置顶空瓶中,密封。

色谱条件   用6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；起始温度为40℃,维持15分钟,以每分钟10℃的速率升温至220℃,维持5分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为220℃;顶空瓶平衡温度为80℃,平衡时间为30分钟。

系统适用性要求   对照品溶液色谱图中,各成分峰之间的分离度应符合要求。

测定法   取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记录色谱图。

限度   按外标法以峰面积计算,哌啶的残留量不得过0.5%,甲醇、乙醇与二氯甲烷的残留量均应符合规定。

干燥失重   取本品,在105℃干燥至恒重,减失重量不得过0.5%（通则0831）。

炽灼残渣   取本品1.0g,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.15%。

重金属   取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.15g,精密称定,加冰醋酸50ml,微温使溶解,照电位滴定法（通则0701）,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定,并将滴定的结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于20.93mg的C9H15N5O。

【类别】抗高血压药。

【贮藏】遮光,密封保存。

【制剂】米诺地尔片

医药用级米诺地尔原料药CAS号38304-91-5