药用级氢溴酸右美沙芬化学原料药
药用级氢溴酸右美沙芬化学原料药
本品为3-甲氧基-17-甲基-（9α,13α,14）-吗喃氢溴酸一水合物,按无水物计算,含C18H25NO•HBr•H2O应为98.0%～102.0%。 【性状】 本品为白色或类白色结晶性粉末,无臭。 本品在乙醇中易溶,在三甲烷中溶解,在水中略溶,在乙中不溶。 比旋度 取本品,精细称定,加0.1mol/L盐酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含20mg的溶液,依法测定（通则0621）,比旋度为+28.0°至+30.0°。 【鉴别】 （1）取本品约25mg,加水5ml溶解后,加2mol/L硝酸溶液5滴和硝酸银试液2ml,产生黄色沉淀。 （2）取本品,用0.1mol/L盐酸溶液制成每1ml中约含0.1mg的溶液,照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定,在278nm的波优点有最大吸收,在245nm的波优点有最小吸收。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照品的图谱分歧（通则0402）。 【检查】 酸度 取本品0.20g,加水20ml溶解后,依法测定（通则0631）,pH值应为5.2～6.5。 乙醇溶液的廓清度与颜色 取本品0.5g,加乙醇10ml溶解后,溶液应廓清无色。 N,N-二甲苯 取本品0.50g,加水20ml,置水浴中加热溶解后冷却,加1mol/L醋酸溶液2ml和1%亚硝酸钠溶液1ml,再加水使成25ml,摇匀；如显色,与对照液（取N,N-二甲苯对照品20mg,精细称定,置20ml量瓶中,加水适量,于水浴中温热使溶解,加水稀释至刻度,摇匀,精细量取1.0ml,置200ml量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀）1ml,用同一办法处置后的颜色比拟,不得更深（0.001% ） 。 酚类化合物 取本品约5mg,加3mol/L盐酸溶液1滴,水1ml和三氯化铁试液2滴,混匀,加铁化钾试液2滴,2分钟后,不得显蓝绿色。 有关物质 取本品适量,加活动相溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液,作为供试品溶液；精细量取1ml,置100ml量瓶中,用活动相稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。精细量取对照溶液1ml,置20ml量瓶中,用活动相稀释至刻度,摇匀,作为灵活度溶液。照含量测定项下的色谱条件,取灵活度溶液20μ1,注入液相色谱仪,主成分峰高的信噪比应大于10。精细量取供试品溶液与对照溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记载色谱图至主成分峰保存时间的2.5倍。供试品溶液色谱图中如有下表所示的杂质峰,杂质I、Ⅱ、Ⅳ及乘以校正因子后的杂质Ⅲ（校正因子为0.2）的峰面积均不得大于对照溶液主峰面积的0.5倍（0.5%）,且其峰面积（或校正后的峰面积）在对照溶液主峰面积0.25～0.5倍之间的杂质峰不得超越1个；其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液主峰面积的0.1倍（0.1%）,校正后各杂质峰面积的和不得大于对照溶液的主峰面积（1.0%）。供试品溶液色谱图中小于灵活度溶液主峰面积的色谱峰疏忽不计。 ------------------------------------ 杂质称号 相对保存时间 ------------------------------------ 杂质I 1.1 杂质Ⅱ 0.4 杂质Ⅲ 0.8 杂质Ⅳ 0.9 ------------------------------------ 残留溶剂 取本品约1g,精细称定,置20ml顶空瓶中,精细参加二甲基亚砜5ml使溶解,密封,作为供试品溶液；另取甲醇、丙酮与甲苯各适量,精细称定,用二甲基亚砜稀释制成每1ml中分别含0.6mg、1.0mg与0.18mg的混合溶液,精细量取5ml,置20ml顶空瓶中,密封,作为对照品溶液。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）实验,以6%氰丙基苯基-94%二甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液的毛细管柱为色谱柱；起始温度为32℃,维持7分钟,以每分钟50℃的速率升温至200℃,维持3分钟；进样口温度为150℃,检测器温度为250℃；顶空瓶均衡温度为80℃,均衡时间为30分钟。取对照品溶液顶空进样,记载色谱图,各色谱峰之间的别离度均应契合请求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记载色谱图。按外标法以峰面积计算,甲醇、丙酮与甲苯的残留量均应契合规则。 水分 取本品,照水分测定法（通则0832第一法1）测定,水分应为3.5%～5.5%。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。 色谱条件与系统适用性实验 用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（Agilent Zorbax SB C18,4.6mm×250mm, 5μm或效能相当的色谱柱）；以缓冲液（取磺基丁二酸钠二辛酯3.11g与酸铵0.56g,加水450ml与乙腈300ml使溶解,用冰醋酸约220ml调理pH值至2.0,用水稀释至1000ml）-乙腈（72：28）为活动相；检测波长为280nm。取氢溴酸右美沙芬适量,加水溶解并稀释制成每1ml中约含1.5mg的溶液,置紫外光灯（365nm）下映照24小时,作为系统适用性溶液,取20μl注入液相色谱仪,调理流速或柱温,使主成分色谱峰的保存时间约为16分钟,右美沙芬峰与杂质Ⅲ峰的别离度应大于3.5。 测定法 取本品适量,精细称定,加活动相溶解并定量稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液,精细量取20μl注入液相色谱仪,记载色谱图；另取氢溴酸右美沙芬对照品适量,同法测定。按外标法以峰面积计算,即得。 【类别】 镇咳药。 【贮藏】 遮光,密封保管。
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