药用级对乙酰氨基酚化学原料药扑热息痛

药用级对乙酰氨基酚化学原料药扑热息痛

药用级对乙酰氨基酚化学原料药扑热息痛

本品为4'-羟基乙酰苯胺。按枯燥品计算,含C₈H₉NO₂应为98.0%～102.0%。 【性状】本品为白色结晶或结晶性粉末；无臭。 本品在热水或乙醇中易溶,在丙酮中溶解,在水中略溶。 熔点 本品的熔点（通则0612第二法^[1]）为168～172℃。 【鉴别】（1）本品的水溶液加三氯化铁试液,即显蓝紫色。 （2）取本品约0.1g,加稀盐酸5ml,置水浴中加热40分钟,放冷；取0.5ml,滴加亚硝酸钠试液5滴,摇匀,用水3ml稀释后,加碱性β-萘酚试液2ml,振摇,即显红色。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集131图）分歧。 【检查】酸度 取本品0.10g,加水10ml使溶解,依法测定（通则0631）,pH值应为5.5～6.5。 乙醇溶液的廓清度与颜色 取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应廓清无色；如显混浊,与1号浊度规范液（通则0902第一法）比拟,不得更浓；如显色,与棕红色2号或橙红色2号规范比色液（通则0901第一法）比拟,不得更深。 氯化物 取本品2.0g,加水100ml,加热溶解后,冷却,滤过,取滤液25ml,依法检查（通则0801）,与规范氯化钠溶液5.0ml制成的对照液比拟,不得更浓（0.01%）。 硫酸盐 取氯化物项下剩余的滤液25ml,依法检查（通则0802）,与规范硫酸钾溶液1.0ml制成的对照液比拟,不得更浓（0.02%）。 对氨基酚及有关物质 临用新制。取本品适量,精细称定,加溶剂[甲醇-水（4：6）]制成每1ml中约含20mg的溶液,作为供试品溶液；取对氨基酚对照品适量,精细称定,加上述溶剂溶解并制成每1ml中约含对氨基酚0.1mg的溶液,作为对照品溶液；精细量取对照品溶液与供试品溶液各1ml,置同—100ml量瓶中,用上述溶剂稀释至刻度,摇匀,作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵溶液12ml）-甲醇（90：10）为活动相；检测波长为245nm；柱温为40℃；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氨基酚峰与对乙酰氨基酚峰的别离度应契合请求。精细量取对照溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记载色谱图至主峰保存时间的4倍。供试品溶液色谱图中如有与对氨基酚保存时间分歧的色谱峰,按外标法以峰面积计算,含对氨基酚不得过0.005%,其他单个杂质峰面积不得大于对照溶液中对乙酰氨基酚峰面积的0.1倍（0.1%）,其他各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中对乙酰氨基酸峰面积的0.5倍（0.5%）.对氯乙酰胺 临用新制。取对氨基酚及有关物质项下的供试品溶液作为供试品溶液；另取对氯乙酰胺对照品与对乙酰氨基酚对照品各适量,精细称定,加溶剂[甲醇-水（4：6）] 溶解并制成每1ml中约含对氯乙酰胺1μg与对乙酰氨基酚20μg的混合溶液,作为对照品溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验。用辛烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以磷酸盐缓冲液（取磷酸氢二钠8.95g,磷酸二氢钠3.9g,加水溶解至1000ml,加10%四丁基氢氧化铵12ml）-甲醇（60：40）为活动相；检测波长为245mn；柱温为40℃ ；理论板数按对乙酰氨基酚峰计算不低于2000,对氯乙酰胺峰与对乙酰氨基酚峰的别离度应契合请求。精细量取对照品溶液与供试品溶液各20μl,分别注入液相色谱仪,记载色谱图。按外标法以峰面积计算,含对氯乙酰胺不得过0.005%。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。 重金属 取本品1.0g,加水20ml,置水浴中加热使溶解,放冷,滤过,取滤液加醋酸盐缓冲液（pH3.5）2ml与水适量使成25ml,依法检查（通则0821第一法）,含重金属不得过百万分之十。 【含量测定】取本品约40mg,精细称定,置250ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液50ml溶解后,加水至刻度,摇匀,精细量取5ml,置100ml量瓶中,加0.4%氢氧化钠溶液10ml,加水至刻度,摇匀,照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在257nm的波优点测定吸光度,按C₈H₉NO₂的吸收系数（）为715计算,即得。 【类别】解热镇痛、非甾体抗炎药。 【贮藏】密封保管。