药用扑尔敏原料药马来酸氯苯那敏GMP厂家

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本品为2-[对-氯-α-[2-（二甲氨基）乙基]苯基]吡啶马来酸盐。按枯燥品计算,含C₁₆H₁₉ClN₂.C₄H₄O₄不得少于98.5%。

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。 本品在水或乙醇或三甲烷中易溶,在乙中微溶。 熔点 本品的熔点（通则0612）为131.5~135℃。 吸收系数 取本品,精细称定,加盐酸溶液（稀盐酸1ml加水至100ml）溶解并定量稀释制成每1ml中约含20μg的溶液,照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在264nm的波优点测定吸光度,吸收系数（）为212~222。

【鉴别】（1）取本品约10mg,加枸橼酸醋酐试液1ml,置水浴上加热,即显红紫色。 （2）取本品约20mg,加稀硫酸1ml,滴加高锰酸钾试液,红色即消逝。 （3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集61图）分歧。

【检查】酸度 取本品0.1g,加水10mL溶解后,依法测定（通则0631）,pH值应为4.0~5.0。 有关物质 取本品,加溶剂[活动相A-乙腈（80：20）]溶解并稀释制成每1ml中含1mg的溶液,作为供试品溶液；精细量取适量,用上述溶剂稀释制成每1ml中含3μg的溶液,作为对照溶液。照高效液相色谱法（通则0512）实验,用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂,活动相A为磷酸盐缓冲液（取磷酸二氢铵11.5g,加水适量使溶解,加磷酸1ml,用水稀释至1000ml）,活动相B为乙腈,按下表停止梯度洗脱,流速为每分钟1.2ml,检测波长为225nm。理论板数按氯苯那敏峰计算不低于4000。精细量取供试品溶液与对照溶液各10μl,分别注入液相色谱仪,记载色谱图。供试品溶液色谱图中如有杂质峰,除马来酸峰外,单个杂质峰面积不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积（0.3%）,各杂质峰面积的和不得大于对照溶液中氯苯那敏峰面积的3倍（0.9%）。供试品溶液色谱图中小于对照溶液氯苯那敏峰面积0.17倍的色谱峰疏忽不计（0.05%）。 -------------------------------------------- 时间（分钟） 活动相A（%） 活动相B（%） -------------------------------------------- 0 90 10 25 75 25 40 60 40 45 90 10 50 90 10 --------------------------------------------- 残留溶剂 取本品,精细称定,加N,N-二甲基甲酰胺溶解并稀释制成每1ml中约含0.2g的溶液,作为供试品溶液；另取四氢呋喃、1,4-二氧六环、吡啶和甲苯,精细称定,用N,N-二甲基甲酰胺定量稀释制成每1ml中各含四氢呋喃144μg、1,4-二氧六环76μg、吡啶40μg、甲苯178μg的溶液,作为对照品溶液。精细量取供试品溶液与对照品溶液各1ml, 置顶空瓶中,密封。照残留溶剂测定法（通则0861第二法）测定,用5%苯基-95%甲基聚硅氧烷（或极性相近）为固定液；柱温在50℃维持15分钟,再以每分钟8℃的速率升温至120℃, 维持10分钟；进样口温度为200℃；检测器温度为250℃。顶空瓶均衡温度为90℃,均衡时间为30分钟,进样体积为1.0ml。取对照品溶液顶空进样,理论板数按四氢呋喃峰计算不低于5000,各成分峰间的别离度均应契合请求。再取供试品溶液与对照品溶液分别顶空进样,记载色谱图。按外标法以峰面积计算,四氢呋喃、二氧六环、吡啶与甲苯的残留量均应契合规则。 易炭化物 取本品25mg,依法检查（通则0842）,与黄色1号规范比色液比拟,不得更深。 枯燥失重 取本品,在105℃枯燥至恒重,减失重量不得过0.5%（通则0831）。 炽灼残渣 不得过0.1%（通则0841）。

【含量测定】取本品约0.15g,精细称定,加冰醋酸10ml 溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定的结果用空白实验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于19.54mg的C₁₆H₁₉ClN₂.C₄H₄O₄。

【类别】抗组胺药。

【贮藏】遮光,密封保管。