药用甘草流浸膏中药饮片原料
药用甘草流浸膏中药饮片原料
本品为甘草浸膏经加工制成的流浸膏。
【制法】 取甘草浸膏300~400g,加水适量,不时搅拌, 并加热使溶解,滤过,在滤液中缓缓参加85%乙醇,随加随搅拌,直至溶液中含乙醇量达65%左右,静置过夜,当心取出上 清液,遗留沉淀再加65%的乙醇,充沛搅拌,静置过夜,取出上清液,沉淀再用65%乙醇提取一次,兼并三次提取液,滤过,回收乙醇,测定甘草酸含量后,加水与乙醇适量,使甘草酸和乙醇量均契合规则,加浓氨试液适量调理pH值,静置使廓清,取出上清液,滤过,即得。
【性状】 本品为棕色或红褐色的液体;味甜、略苦、涩。 【鉴别】 取本品1ml,加水40ml,用正丁醇振摇提取3次, 每次20ml(必要时离心),兼并正丁醇液,用水洗濯3次,每次 20ml,正丁醇液蒸干,残渣加甲醇5ml使溶解,作为供试品溶液。 另取甘草酸铵对照品,加甲醇制成每1ml含2mg的溶液,作为对照品溶液。照薄层色谱法(通则0502)实验,汲取上述两种溶液各 5μl,分别点于同一用1%氢氧化钠溶液制备的硅胶G薄层板上, 以乙酸乙酯-甲酸-冰醋酸-水(15:1:1:2)为展开剂,展开,取出,晾干,喷以10%硫酸乙醇溶液,在105℃加热至斑点显色明晰,置紫外光灯(365nm)下检视。供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同的橙黄色荧光斑点。
【检查】 pH值应为7.5~8.5(通则0631)。 乙醇量 应为20%~25%(通则0711)。 其他 应契合流浸膏剂与浸膏剂项下有关的各项规则 (通则0189)。
【含量测定】 照高效液相色谱法(通则0512)测定。 色谱条件与系统适用性实验 以十八烷基硅烷键合硅胶为 填充剂;以甲醇-冰醋酸-0.2mol/L醋酸铵溶液(67:1:33)为活动相;检测波长为250nm。理论板数按甘草酸峰计算应不低 于2000。 对照品溶液的制备 取甘草酸铵对照品约10mg,精细称定,置50ml量瓶中,加活动相45ml,超声处置使溶解,取出, 放冷,加活动相稀释至刻度,摇匀,即得(每1ml含甘草酸铵0.2mg,折合甘草酸为0.1959mg)。 供试品溶液的制备 精细量取本品1ml,置50ml量瓶中,加活动相约20ml,超声处置(功率200W,频率50kHz)30分钟,取出,放冷,加活动相稀释至刻度,摇匀,滤过。精细量取续滤液10ml,置25ml量瓶中,加活动相稀释至刻度,摇匀, 即得。 测定法 分别精细汲取对照品溶液和供试品溶液各 10μl,注入液相色谱仪,测定,即得。 本品含甘草酸(C42H62016)不得少于1.8% (g/ml)。
【贮藏】密封。