药用阿司匹林原料CDE备案CP20药典标准

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【鉴别】（1）取本品约0.1g,加水10ml,煮沸,放冷,加三氯化铁试液1滴,即显紫堇色。

（2）取本品约0.5g,加碳酸钠试液10ml,煮沸2分钟后,放冷,加过量的稀硫酸,即析出白色沉淀,并发生醋酸的臭气。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集5图）一致。

【检查】溶液的澄清度取本品0.50g,加温热至约45℃的碳酸钠试液10ml溶解后,溶液应澄清。

游离水杨酸照高效液相色谱法（通则0512）测定。临用新制。

溶剂1%冰醋酸的甲醇溶液。

供试品溶液取本品约0.1g,精密称定,置10ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀。

对照品溶液取水杨酸对照品约10mg,精密称定,置100ml量瓶中,加溶剂适量使溶解并稀释至刻度,摇匀,精密量取5ml,置50ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相；检测波长为303nm；进样体积10μl。

系统适用性要求理论板数按水杨酸峰计算不低于5000。阿司匹林峰与水杨酸峰之间的分离度应符合要求。

测定法精密量取供试品溶液与对照品溶液,分别注入液相色谱仪,记录色谱图。

限度供试品溶液色谱图中如有与水杨酸峰保留时间一致的色谱峰,按外标法以峰面积计算,不得过0.1%。

易炭化物取本品0.50g,依法检查（通则0842）,与对照液（取比色用氯化钴液0.25ml、比色用重铬酸钾液0.25ml、比色用硫酸铜液0.40ml,加水使成5ml）比较,不得更深。

有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂1%冰醋酸的甲醇溶液。

供试品溶液取本品约0.1g,置10ml量瓶中,加溶剂适量,振摇使溶解并稀释至刻度,摇匀。

对照溶液精密量取供试品溶液1ml,置200ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。

水杨酸对照品溶液见游离水杨酸项下对照品溶液。

灵敏度溶液精密量取对照溶液1ml,置10ml量瓶中,用溶剂稀释至刻度,摇匀。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-四氢呋喃-冰醋酸-水（20：5：5：70）为流动相A,乙腈为流动相B,按下表进行梯度洗脱；检测波长为276nm；进样体积10μl。

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