药用盐酸特比萘芬原料抗菌药现货CDE备案

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【鉴别】（1）在含量测定项下记录的色谱图中,供试品溶液主峰的保留时间应与对照品溶液主峰的保留时间一致。

（2）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集840图）一致。

（3）本品的水溶液显氯化物鉴别（1）的反应（通则0301）。

【检查】盐酸盐取本品约0.26g,精密称定,加甲醇25ml与硝酸0.5ml溶解后,再加水25ml,照电位滴定法（通则0701）,使用复合银电极,用硝酸银滴定液（0.1mol/L）滴定。每1ml的硝酸银滴定液（0.1mol/L）相当于3.646mg的HCl。按干燥品计算,含盐酸盐以盐酸（HCl）计,应为10.90%～11.35%。

有关物质照高效液相色谱法（通则0512）测定。

溶剂乙腈-水（1∶1）。

供试品溶液取本品适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含0.5mg的溶液。

对照溶液精密量取供试品溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.5μg的溶液。

系统适用性溶液取盐酸特比萘芬适量,加溶剂溶解并稀释制成每1ml中约含1mg的溶液,置紫外光灯254nm下照射1小时。

灵敏度溶液精密量取对照溶液适量,用溶剂定量稀释制成每1ml中约含0.05μg的溶液。

色谱条件用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂（3.0mm×150mm,5μm或效能相当的色谱柱）；以三乙胺缓冲液（取0.2%三乙胺溶液,用冰醋酸调节pH值至7.5）-甲醇-乙腈（30∶42∶28）为流动相A,以三乙胺缓冲液-甲醇-乙腈（5∶57∶38）为流动相B,按下表进行线性梯度洗脱；流速为每分钟0.8ml；检测波长为280nm；进样体积20μl。

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