药用级托吡卡胺原料国药准字GMP现货

药用级托吡卡胺原料国药准字GMP现货

本品为N-乙基-2-苯基-N-（4-吡啶甲基）羟丙酰胺。按干燥品计算,含C17H20N2O2  不得少于98.5%。

【性状】本品为白色结晶性粉末；无臭。

本品在乙醇中易溶,在水中微溶；在稀盐酸或稀硫酸中易溶。

熔点  本品的熔点（通则0612）为96~100℃。

吸收系数  取本品,精密称定,加0.05mol/L硫酸溶液溶解并定量稀释制成每1ml中约含25μg的溶液,照紫外-可见分光光度法（通则0401）,在254nm的波长处测定吸光度,吸收系数（）为167~177。

【鉴别】（1）取本品约5mg,加乙醇1ml溶解后,加2,4-二硝基氯苯0.1g,置水浴上加热5分钟,放冷,加氢氧化钠乙醇溶液（1→100）1ml,溶液即显红紫色。

（2）取本品,加0.1mol/L硫酸溶液制成每1ml中约含25μg的溶液,照紫外-可见分光光度法（通则0401）测定,在波长220~350nm范围内,仅在254nm的波长处有最大吸收。

（3）本品的红外光吸收图谱应与对照的图谱（光谱集746图）一致。

【检查】旋光度  取本品约2.5g,置25ml量瓶中,加乙醇溶解并稀释至刻度,摇匀,依法测定（通则0621）,旋光度为-0.1°至+0.1°。

酸碱度  取本品0.20g,加水100ml溶解后,依法测定（通则0631）,pH值应为6.5~8.0。

乙醇溶液的澄清度  取本品1.0g,加乙醇10ml溶解后,溶液应澄清。

氯化物  取本品0.50g,加乙醇10ml溶解后,依法检查（通则0801）,与标准氯化钠溶液5ml制成的对照液比较,不得更浓（0.010%）。

有关物质  照薄层色谱法（通则0502）试验。

供试品溶液  取本品,加二氯甲烷溶解并稀释制成每1ml中约含20mg的溶液。

对照溶液（1）精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释成每1ml中含0.04mg的溶液。

对照溶液（2）精密量取供试品溶液适量,用二氯甲烷定量稀释成每1ml中含0.1mg的溶液。

系统适用性溶液  取杂质I与托吡卡胺对照品各约10mg,置10ml量瓶中,加二氯甲烷溶解并稀释至刻度,摇匀,量取1ml,置10ml量瓶中,用二氯甲烷稀释至刻度,摇匀。

色谱条件  采用硅胶GF254薄层板,以二氯甲烷-甲醇-浓氨溶液（190∶10∶1）为展开剂。

测定法  吸取上述四种溶液各10μl,分别点于同一薄层板上,展开,晾干,置紫外光灯（254nm）下检视。

系统适用性要求  系统适用性溶液色谱图中应显两个清晰的斑点。

限度  供试品溶液如显杂质斑点,分别与对照溶液（1）、（2）所显的主斑点比较,只能有一个杂质斑点的颜色深于对照溶液（1）主斑点的颜色且不得深于对照溶液（2）主斑点的颜色,其他杂质斑点与对照溶液（1）的主斑点比较,不得更深。

N-乙基-甲基吡啶胺 取本品0.10g,加水2ml,加热溶解,放冷,加乙醛溶液（1→20）1ml,摇匀,加亚硝基铁氰化钠试液3~4滴与碳酸氢钠试液3~4滴,摇匀,溶液不得显蓝色。

干燥失重  取本品1.0g,置五氧化二磷干燥器中减压干燥至恒重,减失重量不得过0.3%（通则0831）。

炽灼残渣  取本品1.0g,依法检查（通则0841）,遗留残渣不得过0.1%。

重金属  取炽灼残渣项下遗留的残渣,依法检查（通则0821第二法）,含重金属不得过百万分之二十。

【含量测定】取本品约0.2g,精密称定,加冰醋酸25ml溶解后,加结晶紫指示液1滴,用高氯酸滴定液（0.1mol/L）滴定至溶液显蓝绿色,并将滴定结果用空白试验校正。每1ml高氯酸滴定液（0.1mol/L）相当于28.44mg的C17H20N2O2。

【类别】散瞳药。

【贮藏】遮光,密封保存。

【制剂】托吡卡胺滴眼液

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