微波萃取又叫微波辅助萃取,是一种非常具有发展潜力的新的萃取技术,即用微波能加热与样品相接触的溶剂,将所需化合物从样品基体中分离出来并进入溶剂,是在传统萃取工艺的基础上强化传热、传质的一个过程。通过微波强化,其萃取速度、萃取效率及萃取质量均比常规工艺好得多,因此在萃取和分离天然产物中的应用中发展迅速。
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MAE是指利用微波能强化溶剂萃取效率,即利用微波加热来加速溶剂对固体样品中目标萃取物(主要是有机化合物)的萃取过程。微波具有波动性、高频特性以及热特性或非热特性(生物效应)等特点。
样品及溶剂中的偶极分子在高频微波能的作用下,高速速度变换其正、负极,产生偶极涡流、离子传导和高频率摩擦,从而在短时间内产生大量的热量。偶极分子旋转导致的弱氢键破裂、离子迁移等加速了溶剂分子对样品基体的渗透,待分析成分很快溶剂化,使微波萃取时间显著缩短。
微波加热是透入物料内部的能量被物料吸收转换成热能对物料加热,形成的物料受热方式,整个物料被加热,无温度梯度,即微波加热具有均匀性的优点。
微波对介电性质不同的物料呈现出选择性的加热特点,介电常数及介质损耗小的物料,对微波的入射可以说是"透明"的。溶质和溶剂的极性越大,对微波能的吸收越大,升温越快,促进了萃取速度。而对于不吸收微波的非极性溶剂,微波几乎不起加热作用。所以,在选择萃取剂时一定要考虑到溶剂的极性,以达到最佳效果。
由于大多数生物体内含有极性水分子,在微波场的作用下引起强烈的极性震荡,从而导致细胞分子间氢键松弛,细胞膜结构电击穿破裂,加速了溶剂分子对基体的渗透和待提取成分的溶剂化。因此,利用MAE从生物基体萃取待分析的成分时,能提高萃取效率。
任何一种萃取技术都是为了从基体中快速、高效地分离出待分析成分,但是由于基体的复杂性及萃取技术的不同特点,常常在选取萃取方法的时候必须考虑到分析的目的和分析方法的费用、操作的繁简、时间的多寡等因素。与传统的萃取技术相比,MAE技术突出的优点在于溶剂用量少,快速,可同时测定多个样品;有利于萃取热不稳定的物质,萃取效率高,设备简单,操作容易。
微波是指波长在1mm至1m之间、频率在300MHz至30000MHz之间的电磁波,它介于红外线和无线电波之间。微波萃取的机理可由以下两方面考虑:一方面微波辐射过程是高频电磁波穿透萃取介质,到达植物物料的内部维管束和腺细胞内,由于物料内的水分大部分是在维管束和腺细胞内,水分吸收微波能后使细胞内部温度迅速升,而溶剂对微波是透明或半透明的,受微波的影响小,温度较低。连续的高温使其内部压力超过细胞壁膨胀的能力,从而导致细胞破裂,细胞内的物质自由流出,萃取介质就能在较低的温度条件下捕获并溶解,通过进一步过滤和分离,便获得萃取物料。另一方面,微波所产生的电磁场,加速被萃取部分向萃取溶剂界面扩散速率,用水作溶剂时,在微波场下,水分子高速转动成为激发态,是一种高能量不稳定状态,或者者水分子汽化,强萃取组分的驱动力;或者水分子本身释放能量回到基态,释放的能量传递给其他物质分子,加速其热运动,短萃取组分的分子由物料内部扩散到萃取溶剂界面的时间,而使萃取速率提高数倍,同时还降低了萃取温度,大限度保证萃取的质量。
微波萃取机理的另一种描述为:由于微波的频率与分子转动的频率相关联,所以微波能是一种由离子迁移和偶极子转动引起分子运动的非离子化辐射能。当它作用于分子时,促进了分子的转动运动,分子若此时具有一定的极性,便在微波电磁场作用下产生瞬时极化,并以24.5亿次/s的速度做极性变换运动,从而产生键的振动、撕裂和粒子之间的相互摩擦、碰撞,促进分子活性部分(极性部分)更好地接触和反应,同时迅速生成大量的热能,促使细胞破裂,使细胞液溢出来并扩散到溶剂中。在微波场中,不同物质的介电常数、比热、形状及含水量的不同,会导致各种物质吸收微波能的能力的不同,其产生的热能及传递给周围环境的热能也不同,这种差异使得萃取体系中的某些组分或基体物质的某些区域被选择性加热,从而使被萃取物质从基体或体系中分离出来,进入到介电常数小、微波吸收能力差的萃取剂中。按介电常数的不同可以分为以下3类物质:一类物质(如水、乙醇、某些酸、碱、盐类)可以将微波转化为热能,这类物质能吸收微波,提升自身及周围物质的温度)另一类物质(如烷烃、聚乙烯等非极性分子结构物质)在微波透过时很少吸收微波能量;第三类物质(金属类)可以反射微波。
传统热萃取是以热传导,热辐射等方式由外向里进行,即能量首先无规则地传递给萃取剂,再由萃取剂扩散进基体物质,然后从基体中溶解或夹带出多种成分出来,即遵循加热--渗透进基体--溶解或夹带--渗透出来的模式,因此萃取的选择性较差;而微波萃取是通过离子迁移和偶极子转动两种方式里外同时加热,能对体系中的不同组分进行选择性加热,使目标组分直接从基体中分离的萃取过程。[2]
人类因生产、生活而引入环境中的污染物,不仅对环境造成了巨大的污染,同时也严重危害人类的健康和生存,因此检测环境污染物成为人们一直关心的问题。作为一种高效快速、溶剂消耗量少、回收率高、重现性好的的样品前处理技术,微波辅助萃取在该方面的分析具有明显的*性,其分析的对象主要包括多环芳烃、农药残留、酚类、有机金属化合物等各种污染物。
植物中的天然产物往往包埋在坚硬或柔软表皮保护中的内部薄壁细胞或者胞液中,使得提取非常困难。微波具有很强的穿透力,可以在反应物内外部分同时均匀、迅速加热,因此在较短时间内即町将植物的组织细胞壁破坏,形成微小的孔洞和裂纹,这样细胞外的萃取介质便非常容易进入细胞内,溶解并释放细胞内的物质。
食品的品质对人们的生活和健康至关重要,MAE作为一种省时、简便的样品前处理手段,已广泛用于蔬菜、谷物、肉类等多种食品中各种污染物的检测。
在药物分析领域,MAE已用于血样、尿样和头发等生物样品中多种药物的分析。
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